СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ОЛИВКОВОМ МАСЛЕ Российский патент 2012 года по МПК G01N33/03 G01N24/00 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.

Известен способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле на основе метода газожидкостной хроматографии, включающий подготовку пробы оливкового масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот (ГОСТ 30418-96 «Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава»).

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, а также применение большого количества токсичных химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающем отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов масла всей системы (А_СИС) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А_ЖФ) в процентах, рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ) в процентах, по формуле А_ТФ=А_СИС-А_ЖФ, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (С_ОЛ) вычисляют по формуле

С_ОЛ=0,896-А_ТФ+28,7.

Техническим результатом является достижение высокой эффективности заявляемого способа.

Специальными экспериментами нами было выявлено, что при температуре (-8±0,2)°C молекулы триацилглицеринов оливковых масел образуют устойчивую твердую фазу, количество которой характеризуется величиной амплитуды сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе.

Нами установлено, что начальная амплитуда сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (А_СИС) содержит информацию о суммарном количестве протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой (А_ТФ) и в жидкой (А_ЖФ) фазах.

Величину амплитуды сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла в твердой фазе (А_ТФ) определяют по уравнению:

А_ТФ=А_СИС-А_ЖФ.

Специальными экспериментами нами впервые установлено, что между содержанием олеиновой кислоты в оливковом масле (С_ОЛ) и амплитудой сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе (А_ТФ) в процентах, имеется пропорциональная линейная зависимость С_ОЛ=f(А_ТФ).

Коэффициент корреляции при линейной аппроксимации для данной зависимости равен 0,991.

С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида:

С_ОЛ=0,896-А_ТФ+28,7%.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (А_СИС), которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А_ЖФ), которая равна 50%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ), которая равна 50%.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:

С_ОЛ=0,896·50+28,7=73,5%.

Пример 2. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (А_СИС), которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А_ЖФ), которая равна 45%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ), которая равна 55%.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле

С_ОЛ=0,896·55+28,7=78,0%.

Пример 3. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°C в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов всей системы (А_сис)>которая соответствует 100% и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А_ЖФ), которая равна 42%.

Вычисляют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ), которая равна 58%.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле

С_ОЛ=0,896·58+28,7=80,7%.

В таблице приведена сравнительная характеристика способов определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле - известного и заявляемого.

Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа в 3 раза меньше, чем известного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.

Следует отметить, что точность заявляемого способа выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений.

Кроме того, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

Наименование показателя Значение показателя известный заявляемый Время проведения 1 анализа, ч 3 1 Допускаемое относительное расхождение между результатами последовательных определений, % к среднему значению показателя, не более 7 3 Расход реактивов на 1 анализ:     метанол, л 0,0001   окись кальция, г 0,01   гексан, л 0,002 Отсутствуют натрий металлический, г 0,05 сернокислый натрий, г 1,5 азот газообразный, л 1,5 водород, л 1,5 наполнитель - хроматон N-AW, г 0,05 фильтровальная бумага, г 15 вата, г 5

Изобретение относится к анализу в масложировой промышленности. В способе, включающем отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов масла всей системы (А_сис) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А_ЖФ) в процентах, рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ) в процентах по формуле А_тф=А_СИС-А_ЖФ, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (С_ол) вычисляют по формуле:

С_ол=0,896-А_ТФ+28,7.

Достигается ускорение, упрощение и повышение безопасности анализа. 3 пр., 1 табл.

Способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающий подготовку пробы масла для анализа и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, отличающийся тем, что подготовку пробы масла проводят при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 ч, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют начальную амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла всей системы (А_СИС) в процентах и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в жидкой фазе (А_ЖФ) в процентах, рассчитывают амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла, находящихся в твердой фазе (А_ТФ) в процентах, по формуле А_ТФ=А_СИС-А_ЖФ, а содержание олеиновой кислоты (С_ОЛ) в процентах определяют по формуле
С_ОЛ=0,896·А_ТФ+28,7