СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ФЕРРИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ Российский патент 2011 года по МПК B22F3/16 H01F1/10 H01F1/34 

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано в электронной и радиопромышленности при производстве ферритовых материалов и изделий.

Наиболее близким, принятым за прототип, является способ изготовления ферритовых изделий (Патент РФ №2287403, МПК 7 H01F 1/10, 1/34, опубл. 20.11.2006, бюл. №32).

Способ основан на формовании заготовок из ферритового порошка, последующих нагреве заготовок импульсным облучением проникающим электронным пучком до температуры спекания, выдержке при данной температуре под облучением, охлаждении под облучением до температуры 780-800°С, выдержке при данной температуре под облучением в течение 50-60 минут при одновременном воздействии на заготовку ультразвуком с частотой от 0.15 до 5 МГц и последующем охлаждении до комнатной температуры под облучением.

Недостатком способа являются низкие значения диэлектрических характеристик спекаемых ферритов.

Задачей изобретения является улучшение диэлектрических характеристик ферритов, в частности диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь.

Решение данной задачи предлагается осуществлять способом изготовления ферритовых изделий, заключающимся в том, что, так же как в прототипе, формуют заготовки из ферритового порошка, облучают заготовки проникающим электронным пучком при температуре облучения 780-800°С в течение 50-60 минут при одновременном воздействии на заготовку ультразвуком с частотой от 0.15 до 5 МГц, охлаждают заготовки до комнатной температуры.

В отличие от прототипа в предлагаемом способе после формования спекание заготовок проводят в печи сопротивления, затем их охлаждают до температуры 780-800°С, при которой облучают заготовки проникающим электронным пучком и воздействуют ультразвуком, после чего заготовки охлаждают до комнатной температуры естественным путем.

Во время спекания ферритовых изделий происходит формирование их диэлектрических характеристик, таких как диэлектрическая проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь. При производстве ферритовых изделий СВЧ диапазона эти диэлектрические характеристики изделий имеют важное значение, так как обусловливают величину электрических потерь в материале изделий при работе в диапазоне сверхвысоких частот. В общем случае диэлектрические характеристики ферритовых изделий задаются их стехиометрией по кислороду. Чем выше стехиометрия, тем выше значение диэлектрической проницаемости и тем выше качество спекаемых изделий. Направленность окислительно-восстановительных процессов в феррите зависит от температуры. При атмосферных условиях при температуре, равной температуре спекания, преобладает восстановительный процесс, т.е. кислород покидает ферритовую заготовку (стехиометрия по кислороду уменьшается), а во время охлаждения ферритовых изделий наблюдается обратный процесс - окислительный. При охлаждении происходит насыщение феррита кислородом и, как следствие, повышение стехиометрии по кислороду. Наиболее интенсивное поглощение кислорода из окружающей атмосферы наблюдается в диапазоне температур 780-800°С.

В способе-прототипе при температуре спекания радиационное воздействие проникающим электронным пучком усиливает восстановительный процесс, понижая тем самым еще более стехиометрию заготовки по кислороду по сравнению с термическим спеканием при той же температуре. Из-за высокой эффективности восстановительного процесса при облучении проникающим электронным пучком степень понижения стехиометрии велика. Это приводит к снижению эффективности воздействия проникающим электронным пучком и ультразвуком при температуре заготовки 780-800°С, направленного на повышение стехиометрии по кислороду спеченной заготовки. В результате в способе-прототипе не достигаются максимально высокие значения диэлектрических характеристик спекаемых ферритов.

Этот недостаток устраняется введением операции спекания в печи сопротивления. В этом случае перед началом выдержки заготовок под облучением проникающим импульсным пучком при температуре 780-800°С они обладают большей стехиометрией по кислороду, что способствует получению наивысших диэлектрических характеристик готовых изделий.

При этом охлаждение после выдержки под облучением проникающим импульсным пучком при температуре 780-800°С достаточно проводить естественным образом в воздушной среде, так как с понижением температуры диффузионные процессы в материале заготовок резко замедляются, что делает применение на данном этапе воздействия проникающим электронным пучком неэффективным.

На чертеже представлено схематическое изображение установки для спекания ферритов.

В таблице 1 представлены результаты измерений диэлектрических и электромагнитных характеристик образцов, приготовленных по предлагаемому способу и по способу-прототипу,

где ε - диэлектрическая проницаемость,

tgσ - тангенс угла диэлектрических потерь,

B_m - индукция насыщения,

B_r - остаточная индукция,

H_c - коэрцитивная сила.

Способ осуществляли с помощью установки для спекания ферритов, схематическое изображение которой представлено на чертеже.

Установка содержит ускоритель электронов 1 (УЭ), печь сопротивления 2 (ПС), устройство перемещения образцов 3 (УПО), подставку для образцов 4, ультразвуковой генератор 5 (УГ), волноводное звено 6.

Под выпускным отверстием (не обозначено) ускорителя электронов 1 (УЭ) располагается подставка для образцов 4, которая при помощи расположенного вне области падения электронного пучка устройства перемещения образцов 3 (УПО) может перемещать расположенные на ее поверхности заготовки или в объем печи сопротивления 2 (ПС), расположенной также вне области падения электронного пучка, или в плоскость падения электронного пучка. Во время расположения заготовок в плоскости падения электронного пучка подставка для образцов 4 опускается при помощи устройства перемещения образцов 3 (УПО) на торец волноводного звена 6, соединенного противоположным торцом с ультразвуковым генератором 5 (УГ), расположенным вне области падения электронного пучка.

Ускоритель электронов 1 (УЭ) представляет собой импульсный ускоритель электронов ИЛУ-6, позволяющий получать при атмосферных условиях импульсный пучок электронов с энергией до 2.4 эВ с током пучка до 800 А, длительностью импульса до 600 мкс и частотой следования импульсов (2-50) Гц. Печь сопротивления 2 (ПС) представляет собой промышленную печь сопротивления типа СНОЛ с температурой максимального нагрева 1600°С. В качестве ультразвукового генератора 5 (УГ) использовали магнитострикционный преобразователь ПМС1-1. В качестве волноводного звена 6 использовали металлическую пластину, изготовленную из стали 40Х. Устройство перемещения образцов 3 (УПО) представляет собой механизм перемещения, снабженный выносным пультом управления (не показан).

Предложенный способ осуществляли следующим образом.

Брали ферритовый порошок состава, мас.%:

LiCO₃ - 10.71,

TiO₂ - 13,

MnCO₃ - 2,

ZnO - 3.8,

Bi₂O₃ - 0.22,

остальное - Fe₂O₃.

К порошку добавляли 10%-ный водный раствор поливинилового спирта в количестве 12% от веса порошка и протирали его сначала через сито 0.9, а затем через сито 0.45.

Полученный порошок помещали в пресс-форму и производили формирование прессом ПГР-10 заготовок в форме таблеток толщиной 3 мм, диаметром - 16 мм. Плотность заготовок 3.0 Г*см^-3.

Отпрессованную заготовку помещали на подставку для образцов 4 и размещали ее при помощи устройства перемещения образцов 3 (УПО) в объем печи сопротивления 2 (ПС), предварительно разогретый до температуры 1010°С, равной температуре спекания заготовок, и выдерживали при данной температуре в течение 60 минут. Затем при помощи устройства для перемещения образцов 3 (УПО) подставку для образцов 4 вместе с заготовкой перемещали в плоскость падения пучка ускорителя электронов 1 (УЭ) на расстоянии 30 см от выпускного устройства (не обозначено). Во время естественного остывания заготовки ее температуру контролировали термопарой Pt-PtRh и потенциометром ПП-63. В момент достижения температуры заготовки 800°С включали ускоритель электронов 1 (УЭ). Одновременно включали ультразвуковой генератор 5 (УГ) и начинали воздействие на заготовку через волноводное звено 6 ультразвуковым излучением частотой 5 МГц.

Параметры ускорителя задавали следующие: энергия электронов в пучке - 2.4 мэВ, ток пучка в импульсе (300-800) А, длительность одного импульса облучения - 600 мкс, частота следования импульсов облучения - (2-50) Гц. Облучение проводили на воздухе при нормальном атмосферном давлении. Температуру заготовки контролировали термопарой Pt-PtRh и потенциометром ПП-63.

Путем подбора частоты следования импульсов электронов удерживали температуру заготовки равной 800°С и, фиксируя данную частоту, выдерживали заготовку при заданной температуре в течение 60 минут.

После окончания времени выдержки под облучением и воздействием ультразвука подставку для образцов 4 вместе с заготовкой при помощи устройства для перемещения образцов 3 (УПО) перемещали в сторону от плоскости падения электронного пучка и охлаждали естественным образом при атмосферных условиях.

Указанную последовательность действий по нагреву, выдержке в нагретом состоянии, охлаждению и выдержке при заданной температуре под облучением проникающим электронным пучком повторили для температуры облучения 790 и 780°С. После этого повторили все эти действия для температур облучения 800, 790, 780°С для других заготовок согласно способу-прототипу.

Для изготовленных по предлагаемому способу и способу-прототипу заготовок провели измерения диэлектрических и электромагнитных характеристик. Результаты измерений занесли в таблицу 1.

Измерения диэлектрической проницаемости проводили на установке РВД-Т2. Установка предназначена для измерения комплексной диэлектрической проницаемости твердых диэлектрических материалов в СВЧ диапазоне (1-5) ГГц. Проводились измерения диэлектрической проницаемости ε и тангенса угла диэлектрических потерь tgσ.

Электромагнитные характеристики заготовок измеряли с помощью феррометра Ф 5063. Частота намагничивающего поля 50 Гц, величина поля - 5 Э. Намагничивающая и измерительная обмотки по 40 витков. Измеряли следующие характеристики: B_m - индукция насыщения, B_r - остаточная индукция, Н_с - коэрцитивная сила.

Результаты усредненных измерений диэлектрических и электромагнитных характеристик образцов, приготовленных по предлагаемому способу и способу-прототипу, занесли в соответствующие графы таблицы 1. Усреднения проводились по измерениям на 10 образцах, изготовленных по предлагаемому способу и способу-прототипу, соответственно.

Из сравнения результатов, приведенных в таблице 1, видно, что диэлектрические характеристики ферритовых изделий, изготовленных по предлагаемому способу на 10-15% превышают соответствующие характеристики изделий, изготовленных по способу-прототипу. Т.е. предлагаемый способ позволят улучшить диэлектрические характеристики спекаемых ферритов.

Таблица 1 Способ изготовления Температура облучения, °С Диэлектрические характеристики Электромагнитные характеристики ε tgσ B_m, Гс B_r, Гс H_c, Э Способ-прототип 800 22.3 7.5*10^-4 1721 1608 1,30 790 22.1 7.7*10^-4 1725 1610 1.29 780 22.0 7.9*10^-4 1724 1609 1.28 Предлагаемый способ 800 24.7 4.5*10^-4 1724 1615 1.31 790 24.5 4.3*10^-4 1723 1616 1.32 780 24.3 5.5*10^-4 1720 1617 1.31

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к технологии получения ферритов. Сформованные заготовки помещают в печь сопротивления, нагревают до температуры спекания и спекают. После спекания заготовки вынимают из печи и охлаждают до температуры 780-800°С. При достижении данной температуры начинают облучение заготовок проникающим электронным пучком, удерживая температуру заготовок 780-800°С под облучением в течение 50-60 минут, одновременно воздействуя на заготовки ультразвуком с частотой от 0,15 до 5 МГц. Затем заготовки охлаждают до комнатной температуры естественным образом. Способ позволяет повысить диэлектрическую проницаемость и уменьшить тангенс угла диэлектрических потерь феррита. 1 ил., 1 табл.

Способ изготовления ферритовых изделий, включающий формование заготовок из ферритового порошка, облучение заготовок проникающим электронным пучком при температуре облучения 780-800°С в течение 50-60 мин при одновременном воздействии на заготовки ультразвуком с частотой от 0,15 до 5 МГц, охлаждение заготовок до комнатной температуры, отличающийся тем, что после формования спекание заготовок проводят в печи сопротивления, затем их охлаждают до температуры 780-800°С, при которой облучают заготовки проникающим электронным пучком и воздействуют ультразвуком, после чего заготовки охлаждают до комнатной температуры естественным путем.