СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕГО СУХОГО ОСТАТКА КАКАО Российский патент 2011 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к области пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества горького и темного шоколада.

Наиболее близкими аналогами к заявленному способу является способ определения массовой доли сухого обезжиренного остатка какао по методике АОАС 931.05 (АОАС 930.20) и массовой доли жира по методикам 12.033 и 12.036 АОАС. Массовая доля общего сухого остатка какао рассчитывается как сумма массовых долей сухого обезжиренного остатка какао и жира.

По методике АОАС 931.05 (АОАС 930.20) для экстракции жира из 25-50 г шоколада используют 200 см³ петролейного эфира (двумя равными порциями). Массу центрифугируют в течение 10-15 минут, петролейный эфир декантируют. Повторяют экстракцию еще два раза. Затем осадок высушивают в сушильном шкафу при температуре около 100°C до постоянного веса.

Полученный осадок промывают 3 раза по 100 см³ дистиллированной водой и центрифугируют 10-15 минут после каждой промывки, водную фазу декантируют. Осадок высушивают в сушильном шкафу.

Промывают полученный осадок два раза по 100 см³ этиловым спиртом и один раз 100 см³ петролейным эфиром. Полученную смесь каждый раз центрифугируют 10-15 минут, растворитель декантируют. После этого осадок высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса.

Массу полученного осадка умножают на коэффициент 1,43 и получают значение сухого обезжиренного остатка какао.

Определяют массовую долю жира с помощью экстракции по методам АОАС 13.034 и 13.036. Общий сухой остаток какао в шоколаде определяется суммой массовых долей жира и сухого обезжиренного остатка какао.

Недостатком известного способа определения массовой доли общего сухого остатка какао и массовой доли жира являются высокие трудоемкость и длительность процесса определения исследуемых показателей качества. Определяются два показателя: массовая доля жира и массовая доля сухого обезжиренного остатка какао.

Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение точности измерений общего сухого остатка какао и сокращение времени, затрачиваемого на проведение исследований качества шоколада с 10-11 часов до 5,5-6 часов. Показатели массовая доля сухого обезжиренного остатка какао и массовая доля жира определяются последовательно за один эксперимент.

При этом для исследования требуется всего 3-5 г образца, в то время как по методике АОАС 931.05 (АОАС 930.20) используют 25-50 г.

Для достижения поставленной задачи предусмотрено определение массовой доли обезжиренного твердого остатка какао, для чего в коническую колбу помещают 3-5 г горького или темного шоколада, добавляют 10 см³ дистиллированной воды и 3,5 см³ концентрированной соляной кислоты, нагревают колбу на кипящей водяной бане при температуре 95-98°C в течение 5 мин, содержимое колбы переносят на предварительно взвешенный складчатый фильтр, используя 50-100 см³ дистиллированной воды, и фильтруют, полученный осадок промывают дистиллированной водой до нейтрального значения pH промывной воды, фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°C до постоянного веса, взвешивают и помещают в прибор для экстракции и проводят экстракцию жира, используя 100 см³ смеси хлороформа и этилового спирта, взятых в соотношении 2:1, или гексана, методом Сокслета в течение 4-х часов, осадок высушивают от остатков растворителя в сушильном шкафу при температуре 105°C до постоянного веса и взвешивают, массовую долю сухого обезжиренного остатка какао X(%) рассчитывают по формуле:

Массовую долю жира Y(%) определяют по формуле:

где m - масса навески шоколада

m₁ - масса фильтра без осадка;

m₂ - масса фильтра с осадком до экстракции жира;

m₃ - масса фильтра с осадком после экстракции жира;

1,91 - коэффициент, учитывающий потери сухого обезжиренного остатка какао при обработке водным раствором соляной кислоты и растворителями, массовую долю общего сухого остатка какао (%) рассчитывают по формуле:

M=Х+Y.

Технический результат заключается в том, что при воздействии горячего раствора соляной кислоты на горький или темный шоколад происходит коагуляция белковых веществ, процесс фильтрации растворимых веществ происходит за 20-30 минут. За один эксперимент определяются два показателя, при этом общее время определения массовой доли общего сухого остатка какао значительно сокращается, по сравнению с методиками АОАС 931.05 (АОАС 930.20), 13.034 и 13.036.

Пример 1. Определение массовой доли сухого обезжиренного остатка какао, для чего в коническую колбу помещают 3,00 г горького шоколада, добавляют 10 см³ дистиллированной воды и 3,5 см³ концентрированной соляной кислоты, нагревают колбу на кипящей водяной бане при температуре 95°C в течение 5 мин, содержимое колбы переносят на предварительно взвешенный складчатый фильтр, используя 70 см³ дистиллированной воды, и фильтруют, полученный осадок промывают дистиллированной водой до нейтрального значения pH промывной воды, фильтр с осадком высушивают при температуре 105°C до постоянного веса, помещают в прибор для экстракции и проводят экстракцию жира, используя 100 см³ смеси хлороформа и этилового спирта, взятых в соотношении 2:1 методом Сокслета в течение 4-х часов. Осадок высушивают от остатков растворителя в сушильном шкафу при температуре 105°C до постоянного веса, массовую долю сухого обезжиренного остатка какао Х(%) рассчитывают по формуле:

Массовую долю жира Y(%) определяют по формуле:

где 3,00 - масса навески шоколада

2,74 - масса фильтра без осадка, г;

4,10 - масса фильтра с осадком до экстракции жира, г;

3,21 - масса фильтра с осадком после экстракции жира, г;

1,91 - коэффициент, учитывающий потери сухого обезжиренного остатка какао при обработке водным раствором соляной кислоты и растворителями.

Массовую долю общего сухого остатка какао (%) рассчитывают по формуле:

M=29,9+29,7=59,6(%)

Пример 2. Определение массовой доли обезжиренного твердого остатка какао, для чего в коническую колбу помещают 5,11 г темного шоколада, добавляют 10 см³ дистиллированной воды и 3,5 см³ концентрированной соляной кислоты, нагревают колбу на кипящей водяной бане при температуре 98°C в течение 5 мин, содержимое колбы переносят на предварительно взвешенный складчатый фильтр, используя 100 см³ дистиллированной воды, и фильтруют, полученный осадок промывают дистиллированной водой до нейтрального значения pH промывной воды, фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°C до постоянного веса, помещают в прибор для экстракции и проводят экстракцию жира, используя 100 см³ гексана, методом Сокслета в течение 4-х часов. Осадок высушивают от остатков растворителя в сушильном шкафу при температуре 105°C до постоянного веса, массовую долю сухого обезжиренного остатка какао (%) рассчитывают по формуле:

Массовую долю жира Y(%) определяют по формуле:

где 5,11 - масса навески шоколада

2,99 - масса фильтра без осадка, г;

4,10 - масса фильтра с осадком до экстракции жира, г;

3,85 - масса фильтра с осадком после экстракции жира, г;

1,91 - коэффициент, учитывающий потери сухого обезжиренного остатка какао при обработке водным раствором соляной кислоты и растворителями. Массовую долю общего сухого остатка какао (%) рассчитывают по формуле:

M=16,8+30,9=47,7(%).

Изобретение относится к области пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества горького и темного шоколада. В коническую колбу помещают 3-5 г шоколада, добавляют 10 см³ дистиллированной воды и 3,5 см концентрированной соляной кислоты. Нагревают колбу на кипящей водяной бане (при температуре 95-98°С) в течение 5 мин. При этом растворимые вещества переходят из шоколада в водный раствор кислоты, а также происходит денатурация присутствующих в шоколаде белков, что существенно облегчает последующую экстракцию жира. Далее колбу охлаждают до комнатной температуры. Содержимое колбы переносят на предварительно взвешенный складчатый фильтр, используя 50-100 см³ дистиллированной воды, и фильтруют. Полученный осадок промывают дистиллированной водой до нейтрального значения рН промывной воды. Фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянного веса, помещают в прибор для экстракции и проводят экстракцию жира смесью хлороформа и этилового спирта в соотношении 2:1 или гексаном методом Сокслета в течение 4-х часов. Фильтр с осадком высушивают от остатков растворителя в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянного веса. Массу осадка рассчитывают по разности массы фильтра с осадком и массы фильтра. Массовую долю сухого обезжиренного остатка какао Х(%) рассчитывают по формуле:

Массовую долю жира Y(%) определяют по формуле:

где m - масса навески шоколада

m₁ - масса фильтра без осадка;

m₂ - масса фильтра с осадком до экстракции жира;

m₃ - масса фильтра с осадком после экстракции жира;

1,91 - коэффициент, учитывающий потери сухого обезжиренного остатка какао при обработке водным раствором соляной кислоты и растворителями. Массовую долю общего сухого остатка какао М(%) рассчитывают по формуле:

M=X+Y.

Достигается повышение точности и ускорение анализа.

Способ определения массовой доли общего сухого остатка какао в горьком или темном шоколаде, характеризующийся тем, что в коническую колбу помещают 3-5 г горького или темного шоколада, добавляют 10 см³ дистиллированной воды и 3,5 см³ концентрированной соляной кислоты, нагревают колбу на кипящей водяной бане при температуре 95-98°С в течение 5 мин, содержимое колбы переносят на предварительно взвешенный складчатый фильтр, используя 50-100 см³ дистиллированной воды и фильтруют, полученный осадок промывают дистиллированной водой до нейтрального значения рН промывной воды, фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянного веса, взвешивают и помещают в прибор для экстракции и проводят экстракцию жира, используя 100 см³ смеси хлороформа и этилового спирта, взятых в соотношении 2:1, или гексана, методом Сокслета в течение 4 часов, осадок высушивают от остатков растворителя в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянного веса и взвешивают, массовую долю сухого обезжиренного остатка какао Х(%) рассчитывают по формуле:

массовую долю жира Y(%) определяют по формуле:

где m - масса навески шоколада;
m₁ - масса фильтра без осадка;
m₂ - масса фильтра с осадком до экстракции жира;
m₃ - масса фильтра с осадком после экстракции жира;
1,91 - коэффициент, учитывающий потери сухого обезжиренного остатка какао при обработке водным раствором соляной кислоты и растворителями,
массовую долю общего сухого остатка какао (%) рассчитывают по формуле:
M=X+Y.