СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА В МАРГАРИНЕ Российский патент 2007 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для экспрессного определения содержания жира в маргарине.

Маргарины - это пищевые продукты, в состав которых входит жир, содержание жира в значительной степени определяет органолептические и физико-химические свойства маргарина.

Известен способ определения содержания жира в маргарине, включающий отбор пробы маргарина, извлечение жира из навески пробы органическим растворителем с последующей отгонкой растворителя, взвешивание жира после отгонки растворителя и расчет содержания жира в процентах по формуле, как отношение массы жира к массе навески пробы, умноженное на 100 (Лабораторный практикум по технологии переработки жиров / Н.С.Арутюнян, Л.И.Янова, Е.А.Аришева и др. 2-е изд., переработ. и доп. - М.: Агропромиздат, 1991. - 160 с.).

Недостатками такого способа являются, во-первых, продолжительность его осуществления - более 10 часов, во-вторых, применение большого количества токсичных органических растворителей, а также зависимость результатов определения от уровня квалификации исследователя, т.е. субъективизм измерения.

Задача изобретения - создание эспрессного способа определения содержания жира в маргарине, позволяющего значительно сократить время его осуществления, исключить применение токсичных растворителей, а также исключить субъективизм при определении.

Задача решается тем, что в способе определения содержания жира в маргарине, включающем отбор пробы и расчет по формуле, навеску пробы помещают в датчик сигналов ядерно-магнитной релаксации импульсного ЯМР-анализатора, термостатируют при температуре 24°С и измеряют максимальную амплитуду, которая характеризует амплитуду сигнала протонов воды (А₃), затем по линейному уравнению

В=0,0824·А₃-5,1799

определяют содержание влаги в процентах, а расчет содержания жира в процентах осуществляют по формуле

Ж=100-В.

Как было экспериментально показано, маргарин, представляя собой сложную водно-жировую систему, при помещении в датчик сигналов ядерно-магнитной релаксации характеризуется амплитудами сигналов протонов трех компонент, при этом первая и вторая компоненты характеризуют содержащиеся в маргарине твердые и жидкие жировые фазы. Впервые показано, что первая компонента определяется сигналами ядерно-магнитной релаксации протонов, входящих в состав твердой жировой фазы, а вторая - жидкой жировой фазы.

Следует отметить, что время спин-спиновой релаксации протонов твердой жировой фазы - первой компоненты (T₂₁) 10-15 мкс, а жидкой жировой фазы - второй компоненты (Т₂₂) 50-150 мс.

Третья компонента характеризует протоны воды в анализируемой пробе маргарина. Время спин-спиновой релаксации (Т₂₃) протонов воды 500-800 мс.

Специальными опытами установлено, что амплитуда сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов каждой из трех компонент (А₁, А₂, А₃) соответствует процентному содержанию твердой жировой фазы, жидкой жировой фазы и воды соответственно в анализируемой пробе маргарина.

Учитывая, что измерение сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов твердой жировой фазы вызывает определенные проблемы, связанные с точностью определения амплитуды протонов компоненты твердой жировой фазы (первой) из-за достаточно короткого времени спин-спиновой релаксации (T₂₁), а именно 10-15 микросекунд, то в качестве аналитического параметра была выбрана амплитуда протонов третьей компоненты (А₃), характеризующей содержание воды, измерение амплитуды которой возможно осуществить с более высокой точностью.

Учитывая это, общее содержание жира в маргарине в процентах, включающее твердую и жидкую жировые фазы, определяется по разности: 100% за вычетом массовой доли воды (влаги) в %.

Специальными экспериментами было впервые показано, что при температуре 24°С между амплитудой сигнала протонов третьей компоненты (А₃) и содержанием воды (влаги) в процентах (В) существует линейная зависимость, которая описывается уравнением

В=0,0824·А₃-5,1799.

Учитывая это, содержание жира (Ж) в маргарине в процентах определяют по формуле

Ж=100-В %.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу маргарина "Сливочный", навеску пробы (8,50 г ± 0,01 г) помещают в датчик сигналов ядерно-магнитной релаксации импульсного ЯМР-анализатора, термостатируют при температуре 24°С и измеряют максимальную амплитуду, которая характеризует амплитуду сигнала протонов воды (А₃), которая равна 484,82 отн. ед.

По уравнению рассчитывают содержание воды (влаги) в маргарине в процентах:

В=0,0824·А₃-5,1799=0,0824·484,82-5,1799=33,76 %.

Расчет содержания жира в маргарине в процентах осуществляют по формуле

Ж=100-В=100,00-33,76=66,24 %.

Пример 2. Отбирают пробу маргарина "Солнечный", навеску пробы (8,50 г ± 0,01 г) помещают в датчик сигналов ядерно-магнитной релаксации импульсного ЯМР-анализатора, термостатируют при температуре 24°С и измеряют максимальную амплитуду, которая характеризует амплитуду сигнала протонов воды (А₃), которая равна 373,54 отн. ед.

По уравнению рассчитывают содержание воды (влаги) в маргарине процентах:

В=0,0824·А₃-5,1799=0,0824·373,54-5,1799=25,59 %.

Расчет содержания жира в маргарине в процентах осуществляют по формуле

Ж=100-В=100,00-25,59=74,41 %.

В таблице приведены данные, характеризующие заявляемый способ по сравнению с известным.

Из приведенных в таблице данных видно, что заявляемый способ является экспрессным и по сравнению с известным позволяет получить более точные данные по содержанию жира в маргарине.

Таблица ЗначениеХарактеристикаИзвестныйЗаявляемый способспособВремя осуществления способа10 часов5 минутСистематическая составляющая  погрешности измерения, %, не более1,51,0Допускаемое относительное расхождение между  результатами последовательных определений,  % к среднему значению показателя, не более7,05,0Расход диэтилового эфира - растворителя для  извлечения жира из навески пробы, мл350отсутствует

Использование: для определения содержания жира в маргарине. Сущность заключается в том, что навеску пробы помещают в датчик сигналов ядерно-магнитной релаксации импульсного ЯМР-анализатора, термостатируют при температуре 24°С и измеряют максимальную амплитуду, которая характеризует амплитуду сигнала протонов воды (А₃), затем по линейному уравнению В=0,0824·А₃-5,1799 определяют содержание влаги в процентах, а расчет содержания жира в процентах осуществляют по формуле Ж=100-В. Технический результат: создание экспрессного способа определения содержания жира в маргарине, а также исключение применения токсичных растворителей.

Способ определения содержания жира в маргарине, включающий отбор пробы и расчет по формуле, отличающийся тем, что навеску пробы помещают в датчик сигналов ядерно-магнитной релаксации импульсного ЯМР-анализатора, термостатируют при температуре 24°С и измеряют максимальную амплитуду, которая характеризует амплитуду сигнала протонов воды (А₃), затем по линейному уравнению В=0,0824·А₃-5,1799 определяют содержание влаги в процентах, а расчет содержания жира в процентах осуществляют по формуле

Ж=100-В.