СПОСОБ СУБЛИМАЦИОННОЙ ОЧИСТКИ СОЛИ МОЛИБДЕНА-99 МЕТОДОМ ЛАЗЕРНОГО СКАНИРОВАНИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2014 года по МПК G21G4/08 

Изобретение относится к области производства медицинского радиофармпрепарата технеций-99 метастабильного. Этот изотоп является дочерним продуктом распада изотопа молибден-99. Для применения молибдена-99 в ядерной медицине необходимо провести качественную очистку исходного материала от сопутствующих примесей в самые сжатые сроки, что определяется коротким периодом полураспада молибдена-99. Снижение сроков очистки молибдена от примесей позволит существенно повысить его выход в конечный продукт и тем самым увеличить количество инъекций в клиниках. Самым оптимальным способом очистки молибдена-99 является сублимация паров его соли в газовую фазу с последующей их десублимацией на холодной поверхности. Однако процессы сублимации с использованием традиционных методов нагрева (сопротивление, индукция) занимают длительный период времени, поэтому зачастую не используются производителем. При этом производитель ограничивается лишь сорбционной очисткой с целью повышения выхода молибдена-99, пусть и не всегда требуемой чистоты.

Известен способ сублимационной очистки молибдена-99 [Burck J., Ali S.Н. // German Pat. Appl. N 3616391. Prior. 15.05.86. Publ. 19.11.87]. В известном способе предлагается сначала сорбировать молибден-99 на термостойком сорбенте (например, SnO₂, ZrO₂, Al₂O₃) и затем проводить сублимацию с этого сорбента при температуре 1200-1300°C, используя в качестве носителя газ, содержащий водяной пар.

Наиболее близким по технической сущности является способ сублимационной очистки молибдена-99 и устройство для его осуществления непосредственно из облученной мишени урана [Munze R., Hiadic О., Bernhard G. et al. // Int. J. Appl. Radiat. Isot., 1984. Vol.35, #8. P.749-754]. В известном способе сублимацию используют в конце процесса для тонкой очистки молибдена-99. При этом раствор молибдена-99 упаривают досуха в кварцевой колбе на электрической плитке и затем за счет нагрева колбы до температуры от 600 до 1300°C в печи-сопротивления проводят отгонку примесей, сублимацию и десублимацию молибдена-99.

Показанные способы сублимационной очистки используют одни и те же физические законы. Недостатками данных способов и установок являются:

1. Длительность процесса нагрева оборудования до требуемых температур, составляющую несколько часов, что отрицательно влияет на выход молибдена-99.

2. Большой расход электроэнергии на работу энергоемкого оборудования.

Техническим результатом изобретения является повышение выхода молибдена-99 высокой чистоты, а также многократное снижение расхода электроэнергии на процессы очистки и сублимации и молибдена-99.

Технический результат достигается за счет использования в качестве источника высокой температуры для сублимации соли молибдена-99, загрязненной различными примесями лазерного излучения.

Способ сублимационной очистки соли молибдена от сопутствующих примесей методом лазерного сканирования заключается в способности лазерного луча создавать локальные контролируемые высокотемпературные воздействия на поверхность в течение короткого промежутка времени (нескольких секунд). В течение этого времени возможно провести сублимационное испарение соли молибдена в газовую фазу с одновременным отводом его в приемную охлаждаемую емкость (холодильник). При этом не будет происходить нагрева всего объема реакционной камеры и, самое главное, будет экономиться значительное количество времени, что важно в случае короткоживущих радионуклидов.

Заявляемый способ осуществляется следующим образом. На сухую смесь солей примесей и молибдена, нанесенную на подложку, воздействует лазерный луч с частотой от 40 до 50 кГц, длительностью импульса 4 нс, скоростью от 1000 до 2000 мм/с и мощностью от 1 до 100% от максимальной мощности лазерной установки. Мощность регулируется в зависимости от необходимости удаления той или иной примеси. Температура на поверхности подложки напрямую зависит от мощности лазерного излучения. Устанавливая ту или иную мощность, можно селективно сублимировать определенную примесь. Легкие примеси будут сублимироваться при более низких температурах (низкой мощности лазера), нежели непосредственно соль молибдена. Начало сублимации легких примесей соответствует температуре 100°С (мощность лазера от 2 до 5%), а соли молибдена сублимируются полностью при температуре 1100-1200°С (мощность лазера - от 20 до 30%).

Сублимированная примесь отводится на холодную поверхность, где она конденсируется и удаляется (см. принцип работы установки). Селективно сублимированная соль молибдена также отводится на холодную поверхность, где она конденсируется и удаляется на дальнейшую обработку. Время очистки от легких примесей и селективное извлечение соли молибдена составляет от нескольких секунд до 3 минут.

Для осуществления указанного способа предлагается устройство, представляющее собой сублимационную камеру, приведенную на фиг.1.

Заявляемое устройство состоит из подложки 1, изготовленной из термостойкого материала, например карбида кремния или нержавеющей стали, на которую нанесена смесь солей примесей и молибдена (солевой осадок из исходного раствора) 2, разделительного кольца из металла 3 с высотой бортика от 0,1 до 1,0 мм (в зависимости от массы солевого остатка), покрывающего стекла 4, выполняющего роль съемного холодильника.

Устройство работает следующим образом.

1. Исходный раствор, содержащий соль молибдена-99 и сопутствующие примеси, предварительно упаривается при температуре от 100 до 105°С, в результате чего образуется солевой осадок 2 на ограниченном пространстве подложки 1. Собирается установка из подложки 1, разделительного кольца 3 и стекла 4, как показано на фиг.1.

2. За счет воздействия на подложку лазерным излучением 5 с мощностью от 5 до 10% от максимальной мощности лазерной установки происходит нагрев подложки до температур от 100 до 600°С в очень тонком слое, что приводит к мгновенной сублимации части легколетучих примесей и их конденсации на стекле. После этого стекло 4 с нанесенной на него солью примеси извлекается, утилизируется и заменяется на новое стекло 4. Процесс лазерного сканирования повторяется до извлечения всех легколетучих примесей.

3. Селективное извлечение соли молибдена происходит при мощности лазерного воздействия от 10 до 25% от максимальной мощности лазерной установки и температуре от 600 до 1200°С на чистое стекло 4 в течение 3-х сканирований без замены стекла или с его заменой. Далее стекло или стекла с чистой солью молибдена обрабатываются высокочистым растворителем, и раствор молибдена направляется потребителю данной продукции. Выход молибдена в течение нескольких секунд составляет до 100% от нанесенного на подложку 1.

Суммарный расход энергии на процесс очистки молибдена от момента начала операции лазерного сканирования подложки составит от 1 до 5 Вт. При этом расход энергии на традиционные способы сублимационной очистки составляет на тех же операциях от 10 до 15 кВт.

Именно заявляемые конструктивные отличия, признаки устройства для сублимационной очистки препарата молибдена-99 позволяют реализовать заявляемый способ, тем самым обеспечивая достижение поставленной задачи, что позволяет сделать вывод о том, что заявляемые способ и устройство связаны между собой единым изобретательским замыслом. Технический результат, который может быть получен при использовании изобретения, заключается в существенном сокращении времени на очистку молибдена от сопутствующих примесей и снижение затрат электроэнергии на три порядка.

Пример.

Количественные эксперименты с применением лазерного излучения проводили на базе ООО «Лазерный центр» г.Санкт-Петербург на лазерной установке «Минимаркер-2».

На подложку из нержавеющей стали нанесли смесь солей различных металлов, в том числе и стабильного молибдена, легколетучие элементы, такие как молекулярный йод и ртуть, методом упаривания из исходного раствора (Таблица 1).

Таблица 1 Содержание примесных элементов в приготовленном исходном растворе № Элемент С, мг/л № Элемент С, мг/л 1 Мо 0,015 8 Cu 0,0275 2 Al 70,6 9 Cr 0,03 3 U 3,1 10 Ni 0,0375 4 Fe 0,1 11 Се 0,025 5 I 0,0075 12 Mn 0,025 6 Zr 0,03 13 Hg 28 7 Pb 0,02      

Собрали устройство (фиг.1). Подложку подвергали лазерному сканированию последовательно с частотой 50 кГц, длительностью импульса 4 нс, скоростью 2000 мм/с и мощностью от 1 до 100% от максимальной мощности лазерной установки. Мощность регулировали в зависимости от необходимости удаления той или иной примеси. Селективность сублимации определяется температурным воздействием на подложку, которое изменяется за счет варьирования мощности лазерной установки. Легкие примеси, такие как йод, ртуть, нацело удалялись уже при малых мощностях лазерного луча, а труднолетучие примеси, такие как уран, алюминий, возгонялись при мощностях близким к максимальным значениям лазерной установки. Молибден возгонялся при мощности от 10 до 25%, что соответствовало температурам на подложке от 600 до 1200°C.

На фиг.2-5 приведены результаты по выходу легколетучих и труднолетучих компонентов раствора относительно молибдена при разных мощностях лазерного излучения.

Сублимированная примесь отводилась на холодную поверхность (стекло), где она конденсировалась и удалялась. Селективно сублимированная соль молибдена также отводилась на холодную поверхность, где она конденсировалась и удалялась на дальнейшую обработку. Время очистки от легких примесей и селективное извлечение соли молибдена составило суммарно 2 минуты от начала обработки подложки лазером до снятия стекла, что соответствовало затраченным 0,3 Вт энергии лазерной установки «Минимаркер-2». Выход молибдена от нанесенного его количества на подложку составил около 100%.

Заявленное изобретение относится к средствам сублимационной очистки соли молибдена-99, и может найти применение в технологии очистки ⁹⁹Мо, например, для ядерной медицины, от всех активных и неактивных примесей с использованием процесса сублимации с помощью лазерного излучения. В заявленном способе на соль молибдена, содержащую широкий спектр примесей, как радиоактивных так и не радиоактивных, нанесенную на подложку из термостойкого материала за счет упаривания исходного раствора, действует лазерное излучение с частотой от 40 до 50 кГц, длительностью импульса 4 нс, скоростью от 1000 до 2000 мм/с и мощностью от 1 до 100% от максимальной мощности лазерной установки. Устройство для осуществления способа сублимационной очистки соли молибдена-99 от сопутствующих радиоактивных и химических примесей состоит из подложки, изготовленной из термостойкого материала, разделительного кольца из металла с высотой бортика от 0,1 до 1,0 мм, покрывающего стекла, выполняющего роль съемного холодильника. Техническим резльтатом является сокращение времени, затрачиваемого на очистку молибдена-99. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ сублимационной очистки соли молибдена-99 от сопутствующих радиоактивных и химических примесей, отличающийся тем, что нагрев подложки с нанесенной на нее смесью солей осуществляется лазерным излучением с частотой от 40 до 50 кГц, длительностью импульса 4 нс, скоростью от 1000 до 2000 мм/с и мощностью от 1 до 100% от максимальной мощности лазерной установки.

2. Устройство для осуществления способа сублимационной очистки соли молибдена-99 от сопутствующих радиоактивных и химических примесей, состоящее из подложки, изготовленной из термостойкого материала, разделительного кольца из металла с высотой бортика от 0,1 до 1,0 мм, покрывающего стекла, выполняющего роль съемного холодильника.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что подложка изготовлена из карбида кремния.

4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что подложка изготовлена из нержавеющей стали.