СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ СЕТЧАТОГО ПОЛИ-N-ВИНИЛКАПРОЛАКТАМА Российский патент 2015 года по МПК C08F2/30 C08F126/06 C08F26/06 

Описание патента на изобретение RU2569377C1

Изобретение относится к способам получения наночастиц сетчатых полимеров и может быть использовано в фармации и медицине, в частности, при создании лекарственных средств.

В последнее время значительный интерес проявляется к наноструктурированным полимерам.

Основной задачей, решаемой при формировании наночастиц, является придание им агрегативной устойчивости. В силу высокой удельной поверхностной энергии таких частиц, им свойственна чрезвычайная склонность к агрегации. Повышение агрегативной устойчивости может быть достигнуто созданием условий, препятствующих их агрегации. К числу таковых относят создание двойного электрического слоя, структурно-механического барьера и т.д. Эти условия обеспечиваются введением в систему поверхностно-активных веществ.

Имеющиеся в литературе данные [1-3] показывают, что существуют методы получения наночастиц сетчатых поли-(N-изоприпил)акриламида, основывающиеся на использовании классического ионогенного поверхностно-активно-активного вещества - доделсульфата натрия, или же стабилизация наночастиц может достигаться в процессе их формирования с помощью прививочной сополимеризации N-изоприпилакриламида с амфифильным макромономерами - алкилметакрилатом полиэтиленоксида.

Известен способ [4] получения наночастиц сетчатого поли-N-винилкапролактама эмульсионной полимеризацией N-винилкапролактама в присутствии в качестве сшивающего агента Ν,Ν-метилен-бис-акриламида и инициатора персульфата калия в водной среде. В качестве эмульгатора использовали додецилсульфат натрия. Предложенный метод имеет существенные недостатки, к числу которых можно отнести использование в качестве эмульгатора додецилсульфата натрия, проявляющий токсические свойства, длительность полимеризационного процесса (время процесса 20 и более часов), а также присутствие в конечном продукте значительного количества линейного поли-N-винилкапролактама. Указанные недостатки ограничивает использование таких наночастиц в качестве носителей лекарственных веществ.

Задача предлагаемого изобретения состоит в совершенствовании способа получения наночастиц сетчатого поли-N-винилкапролактама, использовании вместо додецилсульфата натрия биосовместимого и нетоксичного стабилизатора эмульсии - гидрофобно модифицированного полиакриламида, позволяющего существенно сократить время процесса и практически полностью исключить примеси линейного поли-N-винилкапролактама. Размеры частиц определяли методом динамического светорассеяния, просвечивающей электронной и атомно-силовой микроскопии. Технический результат - сокращение длительности полимеризационного процесса и исключение веществ, обладающих токсическими свойствами, достигается тем, что подготавливают раствор гидрофобно модифицированного полиакриламида с молекулярной массой 300000-1500000, к нему прибавляют раствор N-винилкапролактама и Ν,Ν-метилен-бис-акриламида в толуоле, диспергируют с помощью механической мешалки со скоростью 200-300 об/мин в течение 2-3 часов или ультразвуковым диспергатором, а затем осуществляют полимеризационный процесс в присутствии персульфата калия в течение 5-6 часов, при этом полученную водную дисперсию диализуют до pH 6,0-6,5.

Предлагаемый способ получения наночастиц сетчатого поли-N-винилкапролактама с конкретными примерами реализуют следующим образом.

Пример 1

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подвода газа, помещают гидрофобно модифицированный полиакриламид (Mw=300000) в количестве 0,0125 г относительно массы конечного раствора, приливают 90 мл дистиллированной воды. Гидрофобно модифицированный полиакриламид при перемешивании растворяют, при этом через раствор барботируя аргон. После растворения гидрофобно модифицированного полиакриламида при интенсивном перемешивании прибавляют раствор N-винилкапролактама массой 1 г и Ν,Ν-метилен-бис-акриламида массой 0,02 г в 5 мл толуола. Смесь выдерживают при интенсивном перемешивании в течение 3-х часов при комнатной температуре. Затем включают нагревание с перемешиванием и при достижении температуры 70°C вводят 5 мл раствора персульфата калия с концентрацией 0,02 г/мл в реакционную массу выдерживают в этих условиях в течение 6 часов. Затем нагревание убирают и, не прекращая перемешивания, охлаждают до комнатной температуры. Размер образующихся частиц равен 367 нм.

Пример 2

В стакан помещают 0,0125 г гидрофобно модифицированного полиакриламида (Mw=300000), приливают 90 мл воды и перемешивают до полного растворения, при этом барботируя аргон. Затем в стакан прибавляют 5 мл раствора N-винилкапролактама массой 1 г и Ν,Ν-метилен-бис-акриламида массой 0,02 г в толуоле. Далее в стакан помещают резонатор ультразвукового диспергатора и включают на 15 мин при определенной мощности. Полученную дисперсию заливают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подвода газа. Затем включают нагревание с перемешиванием, при достижении температуры 70°C вводят 5 мл раствора персульфата калия с концентрацией 0,02 г/мл в реакционную массу и выдерживают в этих условиях в течение 6 часов. Затем нагревание убирают и, не прекращая перемешивания, охлаждают до комнатной температуры. Размер образующихся частиц равен 130 нм.

Пример 3

В стакан помещают 0,025 г гидрофобно модифицированного полиакриламида (Mw=500000), приливают 90 мл воды и перемешивают до полного растворения, при этом барботируя аргон. Затем в стакан прибавляют 5 мл раствора N-винилкапролактама массой 1 г и Ν,Ν-метилен-бис-акриламида массой 0,02 г в толуоле. Далее в стакан помещают резонатор ультразвукового диспергатора и включают на 15 мин при определенной мощности. Полученную дисперсию заливают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подвода газа. Затем включают нагревание с перемешиванием, при достижении температуры 70°C вводят 5 мл раствора персульфата калия с концентрацией 0,02 г/мл в реакционную массу и выдерживают в этих условиях в течение 6 часов. Затем нагревание убирают и, не прекращая перемешивания, охлаждают до комнатной температуры. Размер образующихся частиц равен 128,8 нм.

Пример 4

В стакан помещают 0,05 г гидрофобно модифицированного полиакриламида (Mw=500000), приливают 90 мл воды и перемешивают до полного растворения, при этом барботируя аргон. Затем в стакан прибавляют 5 мл раствора N-винилкапролактама массой 1 г и Ν,Ν-метилен-бис-акриламида массой 0,02 г в толуоле. Далее в стакан помещают резонатор ультразвукового диспергатора и включают на 15 мин при определенной мощности. Полученную дисперсию заливают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подвода газа. Затем включают нагревание с перемешиванием, при достижении температуры 70°C вводят 5 мл раствора персульфата калия с концентрацией 0,02 г/мл в реакционную массу и выдерживают в этих условиях в течение 6 часов. Затем нагревание убирают и, не прекращая перемешивания, охлаждают до комнатной температуры.

Размер образующихся частиц равен 128,2 нм.

Литература

1. Wu, С.; Zhou, S.; Au-yeung, S. С. F.; Jiang, S. Angew. Makromol. Chem. 1996, 240, 123-136.

2. Lowe, T.L.; Tenhu, H. Macromolecules 1998, 31, 1590.

3. Lowe, T.L.; Benhaddaou, M.; Tenhu, H.J. Polym. Sci., Part B: Polym. Phys. 1998, 36, 2141.

4. Laukkanen Α.; Wiedmer S.K.; Varjo S.; Riekkola M.-L.; Tenhu H.J. Colloid Polym. Sci. - 2002. - N. 280. - P. 65-70.

Похожие патенты RU2569377C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОВОСПРИИМЧИВЫХ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ГИДРОФОБНО МОДИФИЦИРОВАННЫХ ПОЛИАКРИЛАМИДОВ И МАГНИТНАЯ ЖИДКОСТЬ НА ИХ ОСНОВЕ 2013
  • Барабанова Анна Ивановна
  • Филиппова Ольга Евгеньевна
  • Хохлов Алексей Ремович
RU2533824C1
СШИТЫЕ ГЛИНИСТЫЕ ПОЛИМЕРНЫЕ ГЕЛИ В НОВЫХ ФИЗИЧЕСКИХ ФОРМАХ, СПОСОБЫ ИХ ФОРМИРОВАНИЯ И ВАРИАНТЫ ПРИМЕНЕНИЯ 2008
  • Густафсон Ингрид
  • Кернер Анна
  • Аббас Схабира
  • Фанто Мария
  • Битис Розалия
  • Хансон Шарлотта
RU2480276C2
СИНТЕТИЧЕСКИЙ ЗАГУСТИТЕЛЬ ДЛЯ КРАСКИ, СОВМЕСТИМЫЙ С КРАСИТЕЛЕМ 2005
  • Бакеев Кирилл Н.
  • Лу Де-Кай
  • Ма Анджи Х.
  • Нгуйен Туйен Т.
  • Политис Джеффри К.
RU2388775C2
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МАГНИТНОГО ВЕЩЕСТВА ПРИ УДАЛЕНИИ КАМНЕЙ 2016
  • Сунь, Инхао
RU2727236C1
НАНОЧАСТИЦЫ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ 2016
  • Сунь Инхао
RU2723259C1
ИНСТРУМЕНТ ДЛЯ ОТДЕЛЕНИЯ МАГНИТНЫХ МИШЕНЕЙ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ 2016
  • Сунь Инхао
RU2694471C1
Способ получения селективного сорбента для твердофазной экстракции производных пирролидона из биологических жидкостей 2020
  • Сынбулатов Ирек Вадимович
  • Воронин Александр Васильевич
RU2747148C1
Способ получения влагопоглощающего композиционного полимерного материала с микробиологическими добавками 2019
  • Кузнецов Вячеслав Алексеевич
  • Семенов Виктор Николаевич
  • Селеменев Владимир Федорович
  • Лукин Алексей Леонидович
  • Останкова Ирина Валерьевна
  • Зенищева Анна Витальевна
RU2715380C1
Безгалогенный способ получения модифицированного композитного влагоудерживающего гидрогеля на основе акрилового полимера 2023
  • Узденов Евгений Алиевич
  • Онушкина Валерия Юрьевна
  • Савилов Сергей Вячеславович
  • Суслова Евгения Викторовна
  • Новоторцев Роман Юрьевич
RU2822926C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЗАЩИЩЕННОЙ БУМАГИ. ЗАЩИЩЕННАЯ БУМАГА И ЦЕННЫЙ ДОКУМЕНТ 2013
  • Курятников Андрей Борисович
  • Павлов Игорь Васильевич
  • Корнилов Георгий Валентинович
  • Федорова Елена Михайловна
  • Миловидов Вячеслав Николаевич
  • Лунина Елена Владимировна
  • Лукоянова Ольга Владимировна
  • Бухрякова Валерия Андреевна
  • Суходоев Александр Александрович
RU2536215C2

Реферат патента 2015 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ СЕТЧАТОГО ПОЛИ-N-ВИНИЛКАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к способу получения наночастиц сетчатого поли-N-винилкапролактама. Способ характеризуется тем, что осуществляют приготовление раствора гидрофобно модифицированного полиакриламида с молекулярной массой 300000-1500000, прибавляют в него раствор N-винилкапролактама и Ν,Ν-метиленбисакриламида в толуоле, а затем диспергируют с помощью механической мешалки со скоростью 200-300 об/мин или ультразвуковым диспергатором, при этом полимеризацию осуществляют в присутствии персульфата натрия в течение 5-6 часов, а полученную водную дисперсию диализуют до pH 6,0-6,5. Предлагаемый способ позволяет существенно сократить время процесса и практически полностью исключить примеси линейного поли-N-винилкапролактама. 4 пр.

Формула изобретения RU 2 569 377 C1

Способ получения наночастиц сетчатого поли-N-винилкапролактама, характеризующийся тем, что осуществляют приготовление раствора гидрофобно модифицированного полиакриламида с молекулярной массой 300000-1500000, прибавляют в него раствор N-винилкапролактама и Ν,Ν-метиленбисакриламида в толуоле, а затем диспергируют с помощью механической мешалки со скоростью 200-300 об/мин или ультразвуковым диспергатором, при этом осуществляют полимеризацию в присутствии персульфата натрия в течение 5-6 часов, а полученную водную дисперсию диализуют до pH 6,0-6,5.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2015 года RU2569377C1

Laukkanen Α.; Wiedmer S.K.; Varjo S.; Riekkola M.-L.; Tenhu H., Stability and thermosensitive properties of various poly(N-vinylcaprolactam)microgels, J
Colloid Polym
Sci., 2002, N 280, p
Разборное приспособление для накатки на рельсы сошедших с них колес подвижного состава 1920
  • Манаров М.М.
SU65A1
Способ получения поли-N-винилкапролактама 1988
  • Кирш Юрий Эрихович
  • Карапутадзе Тимур Мусаевич
  • Шумский Виктор Иванович
  • Тимашев Сергей Федорович
  • Крылова Лидия Алексеевна
  • Добров Игорь Владимирович
  • Луховицкий Владимир Исакович
  • Попков Юрий Михайлович
  • Шелухина Галина Дмитриевна
  • Поликарпов Владимир Васильевич
SU1613446A1

RU 2 569 377 C1

Авторы

Кузнецов Вячеслав Алексеевич

Кущев Петр Олегович

Даты

2015-11-27Публикация

2014-10-10Подача