СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЦЕТОННЕРАСТВОРИМЫХ ВЕЩЕСТВ (ФОСФОЛИПИДОВ) В ПОДСОЛНЕЧНОМ ЛЕЦИТИНЕ Российский патент 2016 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к способам анализа качества подсолнечных лецитинов и может быть использовано в масложировой промышленности.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ определения фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине), включающий отбор пробы фосфолипидного концентрата (лецитина) массой (8,00±0,02) г, подготовку пробы путем ее термостатирования при температуре 23±2°С в течение 1 часа, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент фосфолипидного концентрата (лецитина) в условных единицах, определение суммы амплитуд сигналов протонов третьей и четвертой компонент в условных единицах и расчет содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) в процентах по формуле: Ф=0,1671(А₃+А₄)-45,55 (Патент РФ №2431140 «Способ определения содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине)»).

Недостатком известного способа является низкая точность и воспроизводимость результатов определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине.

Задачей изобретения является создание эффективного способа определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине, обеспечивающего высокую точность и воспроизводимость результатов определения.

Технический результат - достижение высокой точности и воспроизводимости результатов определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине.

Задача решается тем, что в способе определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине, включающем отбор пробы лецитина, подготовку пробы путем термостатирования, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (A₃) и четвертой (А₄) компонент лецитинов в условных единицах и расчет содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в лецитине, дополнительно измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов первой (A₁) и второй (А₂) компонент лецитинов в условных единицах, определяют сумму амплитуд (А_сис.) сигналов первой (A₁), второй (А₂), третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент в условных единицах, затем рассчитывают долю амплитуд сигналов третьей (A₃) и четвертой (А₄) компонент в процентах, как отношение значения A₃ к значению А_сис., умноженное на 100, и отношение значения А₄ к значению А_сис., умноженное на 100, а содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине (Ф_п.) рассчитывают в процентах по формуле: Ф_п.=0,8484(А₃+А₄)+7,35.

Специальными экспериментами впервые было установлено, что в качестве аналитических параметров следует использовать амплитуды сигналов протонов третьей и четвертой компонент не в условных единицах, а в процентах, т.е. по отношению к сумме амплитуд сигналов протонов всех четырех компонентов (А_сис.). Выявленные закономерности позволяют учитывать содержание протонов в лецитине в результате вариации жирнокислотного состава ацетоннерастворимых веществ (собственно фосфолипидов), содержащихся в лецитине, что обеспечивает высокую точность определения и воспроизводимость результатов измерения.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу подсолнечного лецитина массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуды ЯМР сигналов протонов первой компоненты (А₁), которая равна 130 условных единиц, второй компоненты (А₂), которая равна 304 условных единиц, третьей компоненты (А₃), которая равна 283 условных единиц, и четвертой компоненты (А₄), которая равна 272 условных единиц. Затем определяют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов четырех компонент (А_сис.), которая равна 989 условных единиц. После этого рассчитывают долю амплитуды сигналов третьей компоненты (А₃) в процентах: и долю амплитуда сигналов ЯМР четвертой компоненты (А₄) в процентах:

Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине рассчитывают по формуле Ф_п.=0,8484(А₃+А₄)+7,35=0,8484(28,61+27,50)+7,35=54,95%.

Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине, определенное по известному способу, составляет Ф_п.=0,1671(А₃+А₄)-45,55=0,1671(283+292)-45,55=50,53%.

Сравнение результатов, полученных по заявляемому (54,95%) и известному (50,53%) способам, с арбитражным способом (55,00%) показывает, что заявляемый способ обеспечивает высокую точность измерений (определения).

Пример 2. Отбирают пробу подсолнечного лецитина массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течении 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуды ЯМР сигналов протонов первой компоненты (A₁), которая равна 79 условных единиц, второй компоненты (А₂), которая равна 255 условных единицы, третьей компоненты (А₃), которая равна 308 условных единицы, и четвертой компоненты (А₄), которая равна 292 условных единицы. Затем определяют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов четырех компонент (А_сис.), которая равна 934 условных единиц. После этого рассчитывают долю амплитуды сигналов третьей компоненты (А₃) в процентах: и долю амплитуды сигналов ЯМР четвертой компоненты (А₄) в процентах:

Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине рассчитывают по формуле: Ф_п.=0,8484(А₃+А₄)+7,35=0,8484(32,98+31,26)+7,35=61,85%.

Содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине, определенное по известному способу, составляет Ф_п.=0,1671(А₃+А₄)-45,55=0,1671(308+292)-45,55=54,71%.

Сравнение результатов, полученных по заявляемому (61,85%) и известному (54,71%) способам, с арбитражным способом (61,90%) показывает, что заявляемый способ обеспечивает высокую точность измерений (определения).

Изобретение относится к способам анализа качества подсолнечных лецитинов и может быть использовано в масложировой промышленности. Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине включает отбор пробы лецитина, подготовку пробы путем термостатирования, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент лецитинов в условных единицах и расчет содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в лецитине. При этом измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов первой (A₁) и второй (А₂) компонент лецитинов в условных единицах. Затем определяют сумму амплитуд (А_сис.) сигналов первой (A₁), второй (А₂), третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент в условных единицах. Затем рассчитывают долю амплитуд сигналов третьей (A₃) и четвертой (А₄) компонент в процентах как отношение значения А₃ к значению А_сис., умноженное на 100, и отношение значения А₄ к значению A_сис., умноженное на 100, а содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине (Ф_п.) рассчитывают в процентах по формуле: Ф_п.=0,8484(А₃+А₄)+7,35. Техническим результатом является повышение точности и воспроизводимости результатов определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине. 2 пр.

Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине, включающий отбор пробы лецитина, подготовку пробы путем термостатирования, помещение пробы в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент лецитинов в условных единицах и расчет содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в лецитине, отличающийся тем, что дополнительно измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов первой (A₁) и второй (А₂) компонент лецитинов в условных единицах, определяют сумму амплитуд (А_сис.) сигналов первой (A₁), второй (А₂), третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент в условных единицах, затем рассчитывают долю амплитуд сигналов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент в процентах, как отношение значения A₃ к значению А_сис., умноженное на 100, и отношение значения А₄ к значению А_сис., умноженное на 100, а содержание ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине (Ф_п.) рассчитывают в процентах по формуле: Ф_п.=0,8484(А₃+А₄)+7,35.