Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди с использованием соли циркония Российский патент 2017 года по МПК C07F19/00 C07F1/08 C07F7/00 

Изобретение относится к химии комплексов солей циркония с органическими соединениями, а именно к способу получения неизвестных ранее комплексных растворов ацетиленидов меди общей формулы: R-C≡C-Cu⋅3Z, которые могут найти применение в качестве катализаторов и новых реагентов в органическом синтезе (или исходных соединений для получения новых катализаторов).

Известны многочисленные комплексы неорганических солей циркония с органическими соединениями, которые находят применение в качестве катализаторов (или для их получения) полимеризации, изомеризации алканов, селективной экстракции и т.п. (см.: 1. У.Б. Блюменталь, Химия циркония, ИЛ., 1963 г.; 2. Химия и технология редких и рассеянных элементов, часть 2, под ред. К.А. Большакова, М., ВШ., 1976 г.; 3. Строение и свойства адсорбентов и катализаторов, Под ред. Б. Линсена, М., Мир, 1973 г.; 4. GmelinsHandbuchderanorganischenChemie, «Zirkonium-OrganischeVerbindungen, Hafnium-OrganischeVerbindungen» Springer-Verlag, Berlin, 1973, Eganzugswerkzur 8 Auflage, band 10 11).

Однако подобные комплексы с ацетиленидами меди неизвестны.

Наиболее близким к предлагаемому способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R - алкил, арил; Z - ZrOCl₂⋅8H₂O, в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) является способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди (патент РФ №2429239-прототип).

Согласно этому патенту комплексный раствор указанных ацетиленидов меди готовят при нормальных условиях из ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu, где R - алкил, арил; и безводной соли щелочноземельного металла МХ₂, где M - Mg, Са; Х - Cl, Br, J, в молярном отношении 1:3 в течение 20-30 минут. Однако такие комплексы не могут обладать свойствами катализаторов полимеризации, изомеризации углеводородов, характерными для соединений циркония.

Техническим результатом предлагаемого способа является получение новых комплексов на основе солей циркония, а также расширение сырьевой базы реагентов для растворения ацетиленидов меди.

Технический результат достигается тем, что в способе получения комплексных растворов ацетиленидов меди с использованием соли циркония общей формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R - алкил, арил; Z - ZrOCl₂⋅8H₂O, в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) в обычных условиях в течение 25-30 минут согласно изобретению комплексный раствор указанных ацетиленидов меди готовят из ацетиленида меди общей формулы R-C≡C-Cu, где R - алкил, арил и соли циркония Z, где Z - ZrOCl₂⋅8H₂O, в мольном отношении ацетиленид меди : Z = 1:3.

Новизна заявляемого способа заключается в том, что используются новый реагент -ZrOCl₂⋅8H₂O, что существенно расширяет возможности для получения новых катализаторов и реагентов в органическом синтезе, а также реагентов для растворения ацетиленидов меди.

Пример конкретного осуществления способа получения комплексных растворов ацетиленидов меди

Пример. Комплексный раствор фенилацетиленида меди и ZrOCl₂⋅8H₂O

В химический стакан емкостью 250 мл, снабженный магнитной мешалкой, при нормальных условиях помещают 1,65 г (0,01 моль) фенилацетиленида меди и 9,60 г (0,03 моль) ZrOCl₂⋅8H₂O, 100 мл N,N-диметилформамида.

Смесь тщательно перемешивают магнитной мешалкой до полной гомогенности (25-30 минут). Получают прозрачный бесцветный комлексный раствор фенилацетиленида меди.

При необходимости соответствущий ацетиленид меди может быть регенерирован из приведенных комплексных растворов простым разбавлением водой с последующей фильтрацией.

Изобретение относится к химии комплексных соединений солей циркония с органическими соединениями, а именно к способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R - алкил, арил, Z - ZrOCl₂⋅8H₂O, в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) в обычных условиях в течение 25-30 минут. При этом раствор готовят из ацетиленида меди общей формулы R-C≡C-Cu и соли циркония Z при мольном отношении ацетиленид меди : Z = 1:3. Полученные растворы ацетиленидов меди могут быть использованы в качестве катализаторов или исходных соединений для получения катализаторов, а также в качестве реагентов для растворения ацетиленидов меди. 1 пр.

Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди с использованием соли циркония общей формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R - алкил, арил; Z - ZrOCl₂⋅8H₂O, в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) в обычных условиях в течение 25-30 минут, отличающийся тем, что комплексный раствор указанных ацетиленидов меди готовят из ацетиленида меди общей формулы R-C≡C-Cu, где R - алкил, арил, и соли циркония Z, где Z - ZrOCl₂⋅8H₂O, в мольном отношении ацетиленид меди : Z = 1:3.