Способ извлечения галлия из порошковых галлийсодержащих отходов Российский патент 2017 года по МПК C22B58/00 C22B5/04 C22B7/00 

Изобретение относится к области металлургии редких металлов, а более конкретно к способам извлечения галлия из твердых порошкообразных галлийсодержащих материалов. Изобретение может быть использовано на предприятиях электронной техники, занимающихся получением особо чистых материалов.

Известен способ извлечения галлия из порошкообразных отходов (Патент РФ 2241052). Этот способ извлечения галлия из галлийсодержащих порошкообразных отходов, включающий разложение отходов в присутствии окислителя и электрохимическое выделение галлия на катоде, а разложение ведут в водном растворе сильного основания в присутствии атомарного кислорода, образующегося в анодной секции электролизера при анодной плотности тока 0,2≤Д_а≤1 А/см².

Основным недостатком данного способа является достаточно сложное техническое оснащение, так же то, что способ состоит из множества технологических операций, что может привести к потерям и свидетельствует о сложности технологического процесса.

Другой способ извлечения галлия из твердых галлийсодержащих материалов включает обработку исходного материала щелочным раствором с получением твердого остатка и маточного раствора, двухстадийную карбонизацию маточного раствора, отделение образовавшегося галлиевого концентрата, перевод его в галлатный раствор и электрохимическое восстановление галлия (Патент РФ 2237740). При этом обработку ведут с использованием в качестве исходного материала углеродсодержащих отходов электролиза алюминия. Твердый остаток промывают водой, и полученную промывную воду карбонизируют в одну стадию раздельно от маточных растворов с выделением галлиевого концентрата и объединяют его с галлиевым концентратом, образовавшимся при карбонизации маточного раствора.

Недостатком данного способа является большое количество технологических операций и сложность самой технологии, а также необходимость использовать множество химических реактивов.

Известен способ извлечения галлия из галлийсодержащих материалов, включающий восстановление хлоридов галлия алюминием (Иванова Р.В. "Химия и технология галлия". М., Металлургия, 1973, с. 361-362).

В этом способе в качестве галлийсодержащих материалов используют хлорид галлия, а в качестве восстановителя - гранулы алюминия, процесс проводят при температуре 200°C.

Недостаток известного способа состоит в том, что он применим только для извлечения галлия из хлоридов, получение которых из лантагаллиевых силикатов затруднено.

Наиболее близким по технической сущности является способ извлечения галлия из галлийсодержащих оксидов редкоземельных металлов (Патент РФ 2164259 - прототип).

Суть способа состоит в том, что для извлечения галлия смешивают порошок галлийсодержащего оксида редкоземельного металла с восстановителем. В качестве восстановителя используют алюминий. Смесь порошков поджигают до начала протекания реакции самопроизвольного высокотемпературного синтеза.

Недостатком данного способа является определенный ряд опасностей, связанный с поджогом компонентов реакции, также необходимость использовать порошок алюминия дисперсностью 30 мкм (марка ПА-4). В дополнение, недостатком является использование специально оборудованной центрифуги для декантации галлия из продуктов реакции, а также чрезвычайно высокая температура протекания процесса.

Задачей данного изобретения является получение галлия полупроводниковой чистоты.

Суть способа

Способ извлечения галлия из порошковых галлийсодержащих отходов включает в себя восстановление отходов алюминием, извлечение галлия из порошкообразных отходов, отличающийся тем, что порошкообразные отходы подвергают варке в щелочи, используют алюминий в любом виде, для извлечения галлия проводят реакцию цементации.

Способ извлечения галлия использует порошкообразные отходы лантагаллиевых силикатов.

Авторами было установлено, что для выполнения поставленной задачи отходы необходимо сварить в щелочи, а получившийся материал растворить в воде и провести реакцию цементации.

Эксперимент проводился на порошкообразных отходах лантагаллиевых силикатов.

Получение галлия из лангаситов проходит в 3 этапа.

Первый этап включает в себя варку порошкообразного материала в щелочи при температуре 350-400°C. Используется каустическая щелочь любой марки и чистоты.

Второй этап включает в себя максимальное растворение в воде получившейся в ходе первого этапа кашеобразной массы.

Заключительным этапом является максимальное выделение галлия из щелочного раствора при помощи реакции цементации, с использованием алюминия. Алюминий можно использовать любой формы.

Из 1 кг отхода теоретически получается 344 г галлия, но, как показывает практика, выход составляет примерно 82% от теоретического, то есть 28,2%.

Качество извлеченного галлия обычно составляет 99,99%, что соответствует марке технического галлия Гл-0. Для дальнейшего его очистки до состояния 6N 99,9999% необходимо воспользоваться комплексной схемой, включающий в себя следующие технологические операции:

- физическую очистку галлия (фильтрация);

- гидрохимическую очистку;

- электрохимическое рафинирование;

- кристаллизационную очистку галлия;

- вакуум-термическую дегазацию.

Источники информации

1. Патент РФ 2241052.

2. Патент РФ 2237740.

3. Иванова Р.В. "Химия и технология галлия". М., Металлургия, 1973, С. 361-362.

4. Патент РФ 2164259 – прототип.

Изобретение относится к области металлургии редких металлов, а более конкретно к способам извлечения галлия из твердых порошкообразных галлийсодержащих материалов. Порошкообразные галлийсодержащие отходы подвергают варке в каустической щелочи при температуре 350-400°С, затем растворяют в вводе, и проводят реакцию цементации с использованием алюминия. Способ позволяет получить галлий полупроводниковой чистоты. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ извлечения галлия из порошкообразных галлийсодержащих отходов, включающий восстановление отходов с использованием алюминия, отличающийся тем, что отходы подвергают варке в каустической щелочи при температуре 350-400°С, после чего получившуюся кашеобразную массу растворяют в воде с получением щелочного раствора, который подвергают восстановлению путем цементации с использованием алюминия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве порошкообразных галлийсодержащих отходов используют отходы лантагаллиевых силикатов.