СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГОЛЬНОЙ ПЫЛИ В ВОЗДУХЕ Российский патент 2018 года по МПК G01N31/02 

Изобретение относится к химии, экологии, а именно к способам исследования токсичных химических веществ в производственной и окружающей среде и установлении их контроля.

Селективное количественное определение угольной пыли в воздухе в присутствии других неорганических и органических видов пыли, а также различных аэрозолей органических соединений является актуальнейшей проблемой, особенно при контроле атмосферного воздуха (воздуха).

Оценка того или иного вида пыли проводится по установленной для атмосферного воздуха предельно-допустимой концентрации (ПДК). В настоящее время разработано ПДК для более чем 30 видов пыли: взвешенные вещества (неидентифицированная пыль), неорганическая пыль с различным содержанием диоксида кремния, пыль асбестосодержащая, абразивная пыль, зерновая пыль, пыль растительного происхождения, пыль хлопковая, пыль полиметаллическая свинцово-цинкового производства, пыль крахмала, углерод и др.

Методика определения пыли в воздухе, представленная в п. 5.2.6 [1] основана на количественном гравиметрическом определении. Гравиметрическое определение не позволяет селективно определить пыли различного происхождения, одновременно присутствующие в воздухе.

В литературе не описано способов разделения пыли сложного состава для селективного определения его составляющих - органических или неорганических видов пыли.

Природный уголь представляет собой органическое вещество, в основе которого метаморфизованная в различной степени гетерогенная структура (битумная масса) [3, 4, 5]. Различают четыре типа углей в зависимости от степени метаморфизма: бурые (лигниты), каменные угли, антрациты. Все ископаемые промышленной добычи угли классифицируются на марки: А - антрацит; Б - бурый; Г - газовый; Д - длиннопламенный; Ж - жирный; К - коксовый; ОС - отощенный спекающийся; СС - слабоспекающийся; Т - тощий [2].

Бурый уголь - твердый ископаемый уголь, образовавшийся из торфа, содержит 65-70% углерода, 43% воды и до 50% летучих веществ, наиболее молодой из ископаемых углей.

Каменный уголь - горная порода, представляющая собой продукт глубокого метаморфизма битумных масс. Ископаемые угли отличаются друг от друга соотношением слагающих их компонентов, что определяет их теплоту сгорания. Содержание углерода в каменном угле, в зависимости от его сорта, составляет от 75% до 95%, до 12% влаги (3-4% внутренней), до 32% летучих веществ.

Антрацит - уголь наиболее высокой степени метаморфизма. Образуется из каменного угля при повышении давления и температуры на глубинах порядка 6 километров.

Плотность природных углей различных типов от 1,3 до 1,5 г/см³.

Вследствие неоднородности и сложности структуры угля, выделение отдельных составляющих и их количественное измерение практически неосуществимо.

В качестве ближайшего аналога (прототипа) используется методика количественного измерения любого вида пыли, сорбированного из воздуха на фильтр АФА-ВП-20, гравиметрическим методом [1, 10].

Задачей изобретения является разработка способа количественного определения угольной пыли в воздухе (производственном, атмосферном) в присутствии других неорганических и органических видов пыли путем специальной подготовки образца пылевого аэрозоля, уловленного из воздуха, с последующим его измерением без идентификации отдельных составляющих.

Технический результат состоит в том, что возможно селективное отделение угольной пыли от других составляющих пыли сложного состава за счет использования одного из его физико-химических свойств - плотности.

Заявляется способ количественного определения угольной пыли в воздухе гравиметрическим методом в присутствии неорганических видов пыли с плотностью более 1,65 г/см³, при котором к образцу пыли приливают растворитель тетрахлорметан или хлороформ, перемешивают, отстаивают, надосадочную жидкость декантируют в предварительно взвешенный стакан, тетрахлорметан упаривают и остаток взвешивают.

При наличии органических видов пыли с плотностью менее 0,9 мг/см³, к образцу пыли во взвешенный после упаривания растворителя стакан приливают этанол, перемешивают, отстаивают, надосадочную жидкость декантируют, этанол упаривают и остаток взвешивают.

В технической литературе широко описан процесс флотационного отделения угольной массы от сопутствующей пустой породы при обогащении угля, основанный на разделении по плотности, смачиваемости частиц угля и пустой породы в процессе аэрирования воздухом [6, 7, 8, 9].

Различие плотности пыли разной природы как неорганической, так и органической, а также плотности среды, в которую помещается образец пыли, возможно использовать для подготовки образцов пыли сложного состава к выделению из них и количественному определению угольной пыли. Механизм разделения: плотность раствора, в котором происходит разделение, должна быть больше плотности исследуемой угольной пыли и меньше плотности всех других пылей в смеси.

Плотность некоторых материалов (твердых и жидких) приведена в таблице 1 [11].

Исходя из данных таблицы можно последовательно, подбирая нужные жидкости, извлечь угольную пыль, отбросив другие составляющие сложной смеси.

Поставленная задача в заявляемом способе количественного определения угольной пыли в воздухе в присутствии других видов пыли решается следующим образом:

фильтр АФА-ВП-20 (АФА-ХП-20) с отобранной пробой пыли из воздуха помещают в стеклянный стакан, приливают 10 мл тетрахлорметана (или хлороформа), перемешивают мешалкой в течение 2-3 мин, раствор отстаивают, надосадочную жидкость с всплывшей угольной пылью декантируют в приемную емкость - предварительно взвешенный стакан, жидкость упаривают. Стакан взвешивают вторично, определяя содержание угольной пыли в исследуемом образце пыли. Таким способом угольная пыль отделяется от металлической пыли, известняка, мела, гранита, абразивной пыли, глинозема, пыли керамики, песчаника, кремния диоксида кристаллического, аморфного, графита, сажи.

Концентрацию угольной пыли в пробе воздуха (мг/м³) вычисляют по формуле

Cв=C⋅/V,

где С - количество угольной пыли, найденное гравиметрически, мг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, м³.

1. В присутствии древесной пыли в воздухе - образец после упаривания тетрахлорметана (или хлороформа) обрабатывают в стакане 5-10 мл этанола при перемешивании, удаляя всплывшую древесную пыль. Этанол упаривают и проводят повторное взвешивание, определяя количественное содержание угольной пыли в исследуемом образце.

2. В присутствии возгонов каменноугольных смол и пеков, масел минеральных нефтяных, нефти, полициклических ароматических углеводородов в воздухе фильтр АФА-ВП-20 обрабатывают тетрахлометаном (хлороформом), всплывшую часть, содержащую угольную пыль, переносят на предварительно взвешенный фильтр «синяя лента» и несколько раз промывают его тетрахлорметаном (хлороформом). После чего фильтр подсушивают на воздухе и повторно взвешивают, определяя содержание угольной пыли в пробе.

Основанием для предлагаемого технического решения задачи изобретения являются результаты проведенного нами исследования. Приведем пример количественного определения угольной пыли заявляемым способом.

Пример 1. Количественное измерение угольной пыли в искусственной смеси пыли с частицами 2-3 мкм, все образцы в смеси - в равных долях: уголь К, уголь ТЖ, уголь Г, асбестосодержащая пыль, алюмосиликат, кремний диоксид кристаллический (кварц), кремний диоксид аморфный (аэросил), глинозем, мел, древесная пыль.

Анализируем 2 параллельные пробы (навески) искусственной смеси пыли.

Навеску образца для исследования 0,2000 г - помещаем на фильтр АФА-ВП-20, фактическое содержание угольной пыли в смеси составляет 0,020 г (20 мг).

Пробу обрабатываем согласно описанному способу тетрахлорметаном при перемешивании. Отделенную декантацией в предварительно взвешенный стаканчик надосадочную жидкость (тетрахлорметан), содержащую всплывшую угольную пыль, упариваем досуха, обрабатываем этанолом, сливая всплывшую древесную пыль, после упаривания этанола стаканчик повторно взвешиваем, определяя содержание угольной пыли.

Найденное количество угольной пыли в 1-й пробе 19,2 мг; во 2-й пробе 19,4 мг.

Проверка точности количественного определения угольной пыли:

|Х'-С_д|=K_k,

где X' - средний результат измерения содержания угольной пыли в исследуемой пробе, мг;

С_д - содержание угольной пыли в образце, мг.

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия: K_k≤K,

где К - норматив контроля точности, вычисляемый по формуле

K=0,84AC_д (мкг),

где А - абсолютные погрешности определения массовой концентрации исследуемого компонента соответственно в пробе. Абсолютная погрешность количественного измерения угля в пробе составляет (по экспериментальным данным) 25%.

Расчеты:

|19,3-20|=0,7 мг

К=0,84⋅0,25⋅20=4,2 мг

K_k≤K; 0,7<4,2

Результат удовлетворительный.

ЛИТЕРАТУРА

1. РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы» / Государственный комитет по гидрометеорологии. Министерство здравоохранения СССР // М. -1991. - 695 с.

2. О.Е. Шестакова «Визуальная диагностика природных видов и технологических марок ископаемых углей» // Вестник КузГТУ. Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Кузбасский государственный технический университет».

3. ГОСТ 9414.1-94 (ИСО 7404.1-84) Уголь каменный и антрацит. Методы петрографического анализа. Часть 1. Словарь терминов / Межгосударственный Совет по стандартизации метрологии и сертификации. // Минск. - 1994. - 16 с.

4. ГОСТ 25543-88. Угли бурые, каменные и антрациты. Классификация по генетическим и технологическим параметрам. // М. ГКС СССР. - 1988.

5. Жемчужников Ю.А., Гинсбург А.И. Основы петрологии углей / Ю.А. Жемчужников. // М.: Из-во АН СССР, 1960. - 400 с.

6. Фоменко Т.Г. Гидравлическая классификация угля // М.: ЦНИЭИуголь, 1972. - 62 с.

7. Чантурия В.А., Молявко А.Р., Беловолов В.В. Техника и технология обогащения углей / Справочное руководство // М: Наука. 1995. - 240 с.

8. Клейн М.С., Вахонина Т.Е. Технология обогащения углей // Кемерово, 2011. - 129.

9. Елишевич А.Т., Оглоблин Н.Д., Белицкий В.С., Пущин Ю.Л. Обогащение ультратонких углей // Донецк: Донбасс. 1986 - 64 с.

10. МУК 4.1.2468-09. Измерение массовых концентраций пыли в воздухе рабочей зоны предприятий горнорудной и нерудной промышленности.

11. Бобылев В.Н. Физические свойства наиболее известных химических веществ. Справочное пособие // РХТУ им. Д.И. Менделеева. М., 2003. - 24 с.

Изобретение относится к экологии, а именно к способу количественного определения угольной пыли в производственной и окружающей среде в присутствии других видов пыли методом гравиметрии. Для этого вначале проводят определение угольной пыли в присутствии неорганических видов пыли с плотностью более 1,65 г/см³. При этом к образцу пыли приливают растворитель тетрахлорметан или хлороформ, перемешивают, отстаивают, надосадочную жидкость декантируют в предварительно взвешенный стакан, тетрахлорметан упаривают и остаток взвешивают. Затем, при наличии в воздухе других органических видов пыли с плотностью менее 0,9 мг/см³, к образцу пыли во взвешенный после упаривания растворителя стакан приливают этанол, перемешивают, отстаивают, надосадочную жидкость декантируют, этанол упаривают и остаток взвешивают. Изобретение обеспечивает селективное определение угольной пыли от других составляющих пыли сложного состава при контроле атмосферного воздуха, основанное на различной плотности определяемых компонент. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

1. Способ количественного определения угольной пыли в воздухе гравиметрическим методом в присутствии неорганических видов пыли с плотностью более 1,65 г/см³, при котором к образцу пыли приливают растворитель тетрахлорметан или хлороформ, перемешивают, отстаивают, надосадочную жидкость декантируют в предварительно взвешенный стакан, тетрахлорметан упаривают и остаток взвешивают.

2. Способ по п.1, при котором при наличии в воздухе других органических видов пыли с плотностью менее 0,9 мг/см³ к образцу пыли во взвешенный после упаривания растворителя стакан приливают этанол, перемешивают, отстаивают, надосадочную жидкость декантируют, этанол упаривают и остаток взвешивают.