Способ получения пористых изделий из быстрозакаленных порошков титана и его сплавов Российский патент 2018 года по МПК B22F3/10 C22C1/08 C22C14/00 

Описание патента на изобретение RU2641592C2

Изобретение относятся к способу получения пористых изделий из быстрозакаленных порошков (гранул) титана и его сплавов и представляет собой двухэтапный процесс спекания в вакууме. Изобретение может быть использовано при получении пористых изделий, например медицинские имплантаты, фильтры и т.д. Используются сферические порошки (гранулы), полученные различными методами быстрой закалки - распыление водой, газом, центробежной силой, способами атомизации расплава и другими, обладающие высокой текучестью и насыпной плотностью.

Известен способ изготовления спеченных пористых изделий из титана или циркония (Патент RU 2026154, МПК B22F 3/10, С22С 1/08, опубл. 09.01.1995), заключающийся в спекании гранул при 1300-1500°С в течение 0,5-2,5 ч. Недостатком данного способа являются очень высокие температуры спекания.

В качестве способа-прототипа взят способ получения пористых материалов из гранул титанового сплава ВТ-1-0, заключающийся в спекании предварительно наводороженных до концентраций 0,4-0,8 масс. % титановых гранул в вакууме при температурах 1100-1300°С в течение 2-3 часов (см., например, "Влияние водорода на процесс спекания быстрозакаленных порошков из сплава ВТ1-0" в журнал "Титан", 2011, №3, с. 4-8).

Недостатком этого способа является необходимость использования жаростойких высокотемпературных дорогостоящих форм для спекания из керамики, жаропрочных сплавов или графита, с поверхностью которых при этих высоких температурах в процессе спекания возможно физико-химическое взаимодействие титановых гранул. В результате этого возникают трудности с извлечением спеченных образцов из форм, особенно сложных габаритов, многоячеистых и т.п. Существуют также проблемы с равномерным прогревом форм, которые экранируют тепловое излучение нагревателей, и для прогрева до нужной температуры требуется дополнительная выдержка при температуре спекания.

Задачей изобретения является повышение технологичности процесса получения пористых изделий из гранул титана и его сплавов, за счет применения дополнительной операции наводороживания-обезводороживания при низких температурах (600-800°С), которая позволяет получить подспеченный образец с формой, соответствующей конечной форме изделия, обладающего достаточной минимальной прочностью, позволяющей переносить его в вакуумную печь, и проводить дальнейшие технологические операции высокотемпературного спекания при 900-1200°С без использования формообразующей жаростойкой высокотемпературной дорогостоящей оснастки.

Техническим результатом является технология и снижение себестоимости получения пористых изделий путем исключения использования жаростойких высокотемпературных форм для спекания.

Для выполнения поставленной задачи процесс получения пористых изделий происходит в 2 этапа: первый этап включает наводороживание и последующий вакуумный отжиг при низких температурах (600-800°С), второй - высокотемпературное спекание при 900-1200°С. При этом на первом этапе используются формы для наводороживания (спекания в среде водорода), жаростойкие при 600-800°С, вместо заявленных в способе-прототипе форм, жаростойких при 1100-1300°С.

Способ осуществляется следующим образом.

На первом этапе изготавливают формы для наводороживания из стали или стекла, имеющие вид конечного изделия, засыпают в нее гранулы, устанавливают ее в установку типа Сивертса, и проводят наводороживание в вакууме, включающее нагрев до температуры 600-800°С, напуск водорода до конечной концентрации его в образцах 0,1-1 масс. %, выдержку в течение 5-90 мин, после чего производят вакуумный отжиг при 600-800°С в течении 30-120 минут. Затем проводят охлаждение до комнатной температуры и извлекают формы, производят разборку форм (если они разборные) или разрушают их (если они цельные).

На втором этапе перемещают подспеченный образец в вакуумную печь, производят спекание образца в вакууме при температурах 900-1200°С в течение 30-120 минут, и затем по окончанию процесса охлаждают изделия до комнатной температуры.

Форма для наводороживания может быть изготовлена из стали методами литья или металлообработкой, а также из стекла, керамики различными методами порошковой технологии, включая спекание, шликерное литье, различными методами 3D прототипирования и другими. Форма может быть разборная или цельная. Наводороживание производят при температурах 600-800°С. Нижняя температура наводорживания составляет 600°С, при которой начинается растворение поверхностных оксидных пленок и активное поглощение водорода титаном, максимальная температура 800°С, выше которой возможно взаимодействие гранул с внутренней поверхностью формы. Минимальная концентрация водорода, которая существенно влияет на процесс спекания составляет 0,1 масс. %. Наводороживание выше 1 масс. % водорода затруднительно с технологической точки зрения, так как для этого требуются длительные термические выдержки и многоступенчатые повторные наводороживания, так как при насыщении поверхностных слоев титановых образцов водородом, начинается их блокирующий эффект для последующего объемного наводороживания. Время наводороживающей термической обработки выбирается с учетом полного поглощения требуемого объема водорода титаном и, в зависимости от температуры наводороживания и массы гранул, составляет от 5 до 90 минут.

Операцию обезводороживания проводят при 600-800°С. Как известно из литературы, ниже 600°С водород выходит из титана и его сплавов очень медленно, а выше 800°С возможно протекание процессов роста зерна и ухудшения механических свойств титановых сплавов.

Как показали опытно-экспериментальные исследования, для формирования спеченных контактов в пористых изделиях с высокой прочностью, спекание необходимо осуществлять при температурах не менее 900°С, выше 1200°С спекание проводить не целесообразно, так как может происходить сильная усадка образцов и изменение из размеров. При низких температурах требуется длительные выдержки при спекании не менее 2 часов, а с повышением температуры спекания возможно уменьшение выдержки до 30 минут.

Примеры реализации заявленного способа

Пример 1. Для получения пористого материала из гранул титанового сплава ВТ-1-0 гранулы засыпали в разборную стальную форму, представляющую собой цилиндрическую втулку, предварительно разрезанную вдоль по высоте на 2 части и скрепленную стальной проволокой с выставленным стальным дном, после чего форму с гранулами устанавливали в установку Сивертса, нагревали до температуры 700°С, напускали в камеру водород до концентрации 0,8 масс. %, выдерживали при этой температуре в течение 1 часа, после чего осуществляли вакуумный отжиг при температуре 700°С в течение 1 часа. После чего охлаждали форму с гранулами до комнатной температуры, разбирали оснастку и извлекали подспеченный образец, переносили его в вакуумную печь, и спекали при температуре 1000°С, в течение часа. В результате получали спеченный пористый образец с пористостью около 40%.

Пример 2. Для получения пористого материала из гранул титанового сплава ВТ-6 гранулы засыпали в стеклянную форму сложной геометрии, после чего ее устанавливали в установку Сивертса, нагревали до температуры 650°С, напускали в камеру водород до концентрации 0,1 масс. %, выдерживали при этой температуре в течение 1 часа, после чего осуществляли вакуумный отжиг при температуре 700°С в течение 1 часа. Затем охлаждали форму с гранулами до комнатной температуры, после чего разламывали стеклянную форму, извлекали подспеченный наводороженный образец, переносили в вакуумную печь, спекали при температуре 1000°С в течение 2 часов. В результате получали спеченный пористый образец заданной геометрии с пористостью 35%.

Таким образом, задача изобретения выполнена, разработан способ получения пористых материалов, исключающий применение жаростойкой высокотемпературной технологической оснастки.

Похожие патенты RU2641592C2

название год авторы номер документа
Способ получения пористого титанового материала 2024
  • Сенкевич Кирилл Сергеевич
RU2836523C1
Способ получения порошков из интерметаллидных титановых сплавов на основе TiAlNb (Варианты) 2020
  • Сенкевич Кирилл Сергеевич
  • Пожога Оксана Зияровна
RU2758372C1
Способ обработки порошкового титанового материала 2020
  • Сенкевич Кирилл Сергеевич
RU2754672C1
Способ получения плотного материала из порошка титана 2023
  • Прибытков Геннадий Андреевич
  • Коростелева Елена Николаевна
  • Барановский Антон Валерьевич
  • Кривопалов Владимир Петрович
  • Фирсина Ирина Александровна
  • Коржова Виктория Викторовна
RU2822495C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИТНЫХ ЗАГОТОВОК НА ОСНОВЕ ТИТАНА 2015
  • Нестеренко Антон Владимирович
  • Залазинский Александр Георгиевич
  • Крючков Денис Игоревич
RU2612106C2
СПОСОБ ТЕРМОВОДОРОДНОЙ ОБРАБОТКИ ПОЛУФАБРИКАТОВ И ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОРИСТОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ТИТАНА И ЕГО СПЛАВОВ 2015
  • Коллеров Михаил Юрьевич
  • Шляпин Сергей Дмитриевич
  • Шаронов Алексей Александрович
  • Рунова Юлия Эдуардовна
RU2594548C1
Способ получения высокопористого остеоинтегрирующего покрытия на имплантатах из титановых сплавов 2016
  • Коллеров Михаил Юрьевич
  • Рунова Юлия Эдуардовна
  • Шляпин Сергей Дмитриевич
  • Скворцова Светлана Владимировна
  • Мамонов Андрей Михайлович
  • Ильин Александр Анатольевич
  • Спектор Виктор Семенович
RU2641594C1
Способ изготовления изделий из композиционного материала 2018
  • Слукин Евгений Юрьевич
  • Филиппенков Анатолий Анатольевич
  • Алексеев Валерий Дмитриевич
  • Ашпур Юрий Викторович
RU2677556C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ТИТАНА 2014
  • Залазинский Георгий Георгиевич
  • Щенникова Татьяна Леонидовна
  • Гельчинский Борис Рафаилович
  • Романова Ольга Владимировна
  • Залазинский Александр Георгиевич
  • Березин Иван Михайлович
  • Крючков Денис Игоревич
RU2555698C1
СПЕЧЕННЫЙ СПЛАВ НА ОСНОВЕ ТИТАНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 1991
  • Троицкий В.Н.
RU2016114C1

Реферат патента 2018 года Способ получения пористых изделий из быстрозакаленных порошков титана и его сплавов

Изобретение относятся к получению пористого изделия из быстрозакаленного порошка титана и его сплавов. Способ включает наводороживание порошков, спекание в вакууме и охлаждение до комнатной температуры. Наводороживание порошка ведут в разборных или цельных формах из стали или стекла, соответствующих форме изделия, при температуре 600-800°С до концентрации водорода 0,1-1 мас.%, затем осуществляют вакуумный отжиг изделия при температуре 600-800°С в течение 30-120 минут, разрушают или разбирают формы и ведут спекание полученного подспеченного полуфабриката изделия в вакуумной печи при температуре 900-1200°С в течение 30-120 минут. Обеспечивается получение пористых изделий без использования жаростойких высокотемпературных форм для спекания. 3 пр.

Формула изобретения RU 2 641 592 C2

Способ получения пористого изделия из быстрозакаленного порошка титана и его сплавов, включающий наводороживание порошков, спекание в вакууме и охлаждение до комнатной температуры, отличающийся тем, что наводороживание порошка ведут в разборных или цельных формах из стали или стекла, соответствующих форме изделия, при температуре 600-800°С до концентрации водорода 0,1-1 мас.%, затем осуществляют вакуумный отжиг изделия при температуре 600-800°С в течение 30-120 минут, разрушают или разбирают формы и ведут спекание полученного подспеченного полуфабриката изделия в вакуумной печи при температуре 900-1200°С в течение 30-120 минут.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2018 года RU2641592C2

СЕНКЕВИЧ К.С
и др
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ПОРИСТЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ТИТАНА ИЛИ ЦИРКОНИЯ 1991
  • Тетюхин В.В.
  • Башкиров А.М.
RU2026154C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ПОРИСТЫХ ИЗДЕЛИЙ 1993
  • Гусев С.Ф.
  • Косяков А.А.
  • Окинчиц В.И.
RU2048974C1
Способ изготовления пористых спеченных фильтров 1978
  • Александровский Юрий Борисович
  • Мычковский Юрий Георгиевич
SU712197A1
Устройство для управления реверсивным асинхронным электродвигателем 1951
  • Ивахненко А.Г.
SU104432A2
US 7175801 B2, 13.02.2007
US 8361380 B2, 29.01.2013.

RU 2 641 592 C2

Авторы

Сенкевич Кирилл Сергеевич

Даты

2018-01-18Публикация

2016-04-22Подача