Способ модификации фотонного кристалла на основе наноструктурированного пористого анодного оксида алюминия Российский патент 2018 года по МПК B82B3/00 

Изобретение относится к области нанотехнологий и может быть использовано для изготовления сенсорных датчиков, оптических приборов, в оптоэлектронике, наноэлектронике и др. областях.

Известен способ получения пленки оксида алюминия с использованием алкоксида диалкилалюминия, включающий нанесение оксидной пленки алюминия на подложку и контактирование полученного пара с подложкой, нагретой до температуры 300-600°С (см. патент US №5922405, МПК⁴ С25С 16/40, опубл. 13.07.1999 г.).

Недостатком данного способа является сложность технологического процесса.

Известен способ получения наноструктурированных покрытий оксидов металлов, включающий подготовку спиртового раствора β-дикетонатов с концентрацией 0,001-2 моль/л, который нагревают до 368-523 K и выдерживают при данной температуре в течение 10-360 минут до образования раствора алкоксо-β-дикетонатов металлов, полученный раствор по каплям наносят на центральную часть подложки, которую при этом вращают со скоростью 100-16000 об/мин (см. патент RU №2521643, МПК^(2011/01) B01J 13/00, C01G 1/02, В82В 3/00, B82Y 30/00, B82Y 40/00, опубл. 10.07.2014 г.).

Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, высокие трудо- и энергетические затраты, а также не возможность достичь определенного упорядоченного расположения наноструктур в системе.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ модификации фотонного кристалла на основе SiO₂ включениями с ферромагнитным порядком, содержащих оксиды металлов (см. патент RU №2296100, МПК^{(2006 01)} В82 В 3/00, опубл. 27.03.2007 г.).

Недостатком прототипа является сложность технологического процесса, низкая производительность за счет продолжительности процесса и большие материальные и энергетические затраты.

Задачей предлагаемого технического решения является упрощение технологии заполнения пор фотонного кристалла на основе наноструктурированного оксида алюминия окислами металлов, повышение производительности и снижение материальных и энергетических затрат.

Технический результат заключается в легкости выполнения, не требующий высоких энергетических затрат и специального оборудования, позволяющий вводить в поры разные оксиды, изменяя функциональные свойства фотонных кристаллов.

Решение технического результата достигается тем, что в способе модификации фотонного кристалла на основе наноструктурированного пористого анодного оксида алюминия, включающем пропитку образца фотонного кристалла и отжиг на воздухе, согласно изобретению, образец фотонного кристалла предварительно помещают в центрифугу и пропитку его пор осуществляют 0,05-0,06 мл 25-30% толуольным раствором стеорита никеля или цинка или олеата железа при скорости вращения центрифуги 1900-2200 об/мин в течение 0,6-0,4 минут, сушат образец в центрифуге 5-6 минут, затем в термостате при 370-375 K 10-15 минут и отжигают на воздухе при температуре 670-720 K в течение 10-15 минут.

Данный способ позволит упростить технологию заполнения пор фотонного кристалла на основе наноструктурированного оксида алюминия окислами металлов, повысить производительность и снизить материальные и энергетические затраты.

Толуольные растворы солей хорошо смачивают поверхность фотонного кристалла и равномерно распределяются по всей поверхности. Доза раствора 0,05-0,06 мл обеспечивает полное смачивание поверхности, а скорость вращения центрифуги 1900-2200 об/мин - равномерное распределение по всей поверхности без сильного разбрызгивания растворов. Концентрации толуольных растворов 25-30% позволяют регулировать вязкость растворов солей металлов. Повышение содержания солей в растворах приводит к получению пересыщенных растворов, быстрой агрегации солей в порах и получению неравномерного заполнения пор. Снижение концентрации солей требует многослойного нанесения для полного заполнения пор. Выбранные интервалы являются оптимальными. Использование растворов солей органических кислот обеспечивают легкость введения их в поры, полное их заполнение и перевод солей в оксиды без применения дополнительных химических реагентов, высоких температур, инертных газов и давления.

Оксиды металлов и наноструктуры на их основе представляют собой широкий класс материалов, обладающих спектром перспективных, с точки зрения приборного применения, функциональных свойств. Для практического применения целесообразно использовать ориентированные пористые наноструктуры, что обусловлено удобством дальнейшей их обработки и модификации.

Анодное окисление алюминия в кислых электролитах и при определенных условиях позволит получать нанопористые пленки оксида алюминия с регулярным расположением вертикальных наноразмерных пор, проявляющих свойства фотонных кристаллов. Поры заполняют предложенными материалами с целью изменения функциональных свойств фотонных кристаллов.

Сущность изобретения поясняется графиками, где на фиг. 1-3 изображены коэффициенты отражения до и после модификации образцов фотонного кристалла на основе наноструктурированного оксида алюминия окислами металлов.

Способ модификации фотонного кристалла на основе наноструктурированного пористого анодного оксида алюминия оксидами металлов иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Образец фотонного кристалла диаметром 25 мм на основе наноструктурированного пористого анодного оксида алюминия получают двухступенчатым анодированием алюминиевой фольги толщиной 100 мкм в 5%-ном растворе ортофосфорной кислоты при плотности тока 5 мА/см², температуре 5-6°С, в течение 30 минут.

Образец фотонного кристалла помещают в центрифугу и наносят на его поверхность 0,05-0,06 мл 30%-ного толуольного раствора стеарата никеля при скорости вращения центрифуги 2000 об/мин в течение 0,4 мин. Образец сушат в центрифуге 5-6 мин, в термостате при температуре 370-375 K в течении 15 мин. И отжигают на воздухе при температуре 670-720 K 20 минут.

Пример 2

Образец фотонного кристалла, полученный как в примере 1, помещают в центрифугу и наносят на его поверхность 0,05-0,06 мл 30%-ного толуольного раствора стеарата цинка при скорости вращения центрифуги 2200 об/мин в течение 0,4 мин. Образец сушат в центрифуге 5-6 мин, в термостате при температуре 370-375 K 15 мин. И отжигают на воздухе при температуре 670-720 K 20 мин.

Пример 3

Образец фотонного кристалла, полученный как в примере 1, помещают в центрифугу и наносят на его поверхность 0,05-0,06 мл 25%-ного толуольного раствора олеата железа при скорости вращения центрифуги 1900 об/мин в течение 0,4 мин. Образец сушат в центрифуге 5-6 мин, в термостате при температуре 370-375 K 15 мин. И отжигают при температуре 670-720 K 20 минут.

У образцов фотонных кристаллов проверяли коэффициенты отражения до и после модификации и их результаты представлены на фиг. 1-3. После введения оксидов металлов в поры оксида алюминия коэффициенты отражения возрастают, а максимум отражения смещается в длинноволновую область, что подтверждает изменение параметров фотонных кристаллов и возможность их корреляции под требуемые задачи.

Приведенные примеры являются иллюстрирующими и не ограничивают предложенный способ модификации фотонного кристалла на основе нананоструктурированного пористого анодного оксида алюминия оксидами металлов. Предложенный способ позволит в 2 раза снизить температуру и в 8,5 раз сократить продолжительность технологического процесса по сравнению с прототипом.

Использование предлагаемого способа модификации фотонного кристалла на основе нананоструктурированного пористого анодного оксида алюминия позволит по сравнению с прототипом упростить технологию заполнения пор фотонного кристалла на основе наноструктурированного оксида алюминия окислами металлов, повысить производительность и снизить материальные и энергетические затраты.

Использование: для изготовления сенсорных датчиков. Сущность изобретения заключается в том, что способ модификации включает пропитку образца фотонного кристалла и отжиг на воздухе. При этом образец фотонного кристалла предварительно помещают в центрифугу, а пропитку его пор осуществляют 0,05-0,06 мл 25-30% толуольным раствором стеорита никеля или цинка или олеата железа при скорости вращения центрифуги 1900-2200 об/мин в течение 0,6-0,4 минут, сушат образец в центрифуге 5-6 минут, затем в термостате при 370-375 K 10-15 минут и отжигают на воздухе при температуре 670-720 K в течение 10-15 минут. Технический результат - обеспечение возможности упрощения технологии заполнения пор фотонного кристалла на основе наноструктурированного оксида алюминия окислами металлов. 3 ил.

Способ модификации фотонного кристалла на основе наноструктурированного пористого анодного оксида алюминия, включающий пропитку образца фотонного кристалла и отжиг на воздухе, отличающийся тем, что предварительно образец фотонного кристалла помещают в центрифугу и пропитку его пор осуществляют 0,05-0,06 мл 25-30 % толуольным раствором стеорита никеля или цинка или олеата железа при скорости вращения центрифуги 1900-2200 об/мин в течение 0,6-0,4 минут, образец сушат в центрифуге 5-6 минут, затем в термостате при 370-375 K в 10-15 минут и отжигают на воздухе при температуре 670-720 K в течение 10-15 минут.