Способ получения нихромовых порошков электроэрозионным диспергированием в воде дистиллированной Российский патент 2019 года по МПК B22F9/14 C22C19/05 B23H1/00 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству металлических наноразмерных порошков. В промышленности для получения металлических порошков применяют физические и физико-химические методы.

Известен способ получения порошка чернового никеля 2-стадийным восстановлением закиси никеля. Первую стадию восстановления ведут во вращающейся трубчатой печи (или в печи кипящего слоя), полученный горячий огарок первой стадии подвергают дополнительному обжигу в кипящем слое в присутствии твердого восстановителя при температуре 1000-1300°С. При этом слой обрабатываемого материала поддерживают в псевдоожиженном состоянии продувкой сквозь него оборотных газов, полученных в той же печи.

Недостатками способа являются сложность аппаратурного исполнения, неполнота восстановления из-за агломерации частиц в высокотемпературной стадии, высокая энергоемкость, особенно второй стадии процесса, и низкие значения химической активности металлического порошка.

Известен способ получения порошкообразного никеля восстановлением закиси никеля в многоподовой печи, используемого на цементационной очистке никелевого электролита от меди. В качестве восстановителя используют газ от неполного сжигания угля (газогенераторная станция) или конверсированный природный газ с заданным соотношением водорода, воды, окиси углерода и двуокиси углерода. Процесс ведут при температуре 580-720°С и расходе конверсированного газа 900 нм3/ч.

Недостатком способа является низкая производительность процесса за счет длительного пребывания материала в реакционном объеме печи. Процесс трудно управляем по поддержанию равномерного температурного поля по подам и, как следствие, прохождение агломерации и неполного восстановления отдельных частиц порошка, что влечет получение цементационной активности порошка на уровне 80%. Кроме того, процесс производится с достаточно высокими экономическими затратами

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ получения металлического порошка, описанный в патенте РФ 2332280 С2, B22F 9/14, 30.06.2006, в котором порошок получают путем зажигания разряда между двумя электродами, один из которых катод, который выполняют из распыляемого материала в виде стержня, диаметром 10≤d≤40 мм. В качестве другого электрода-анода используют электролит (техническая вода). Процесс получения порошка ведут при следующих параметрах: напряжение между электродами 500≤U≤650 В, ток разряда 1,5≤I≤3 А, расстояние между катодом и электролитом 2≤l≤10 мм. Весь процесс ведут при атмосферном давлении.

Недостатком прототипа является невозможность получения порошков-сплавов с равномерным распределением легирующих элементов, наноразмерных порошков, а получения также высокие энергетические затраты.

Заявляемое изобретение направлено на решение задачи получения порошков из сплава Х15Н60 с низкой себестоимостью, невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса.

Поставленная задача достигается проводят электроэрозионное диспергирование сплава Х15Н60 в дистиллированной воде при напряжении на электродах 90…110 В, ёмкости разрядных конденсаторов 58 мкФ и частоте следования импульсов 110...120 Гц.

Процесс ЭЭД представляет собой разрушение токопроводящего материала в результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами [3]. В зоне разряда под действием высоких температур происходит нагрев, расплавление и частичное испарение металла.

На фигуре 1 –результаты микроскопии и микроанализа порошков; на фигуре 2 – рентгеноспектральный микроанализ образца, на фигуре 3 – гранулометрический состав образцов.

Пример 1.

На экспериментальной установке для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов в воде дистиллированной при массе загрузки 450 г диспергировали сплав Х15Н60. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

− частота следования импульсов 70...80 Гц;

− напряжение на электродах от 50…60 В;

− ёмкость конденсаторов 28 мкФ.

Данные режимы получения порошка не рекомендуются, т.к. процесс диспергирования идет не стабильно.

Пример 2.

На экспериментальной установке для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов в воде дистиллированной при массе загрузки 450 г диспергировалисплав Х15Н60. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

− частота следования импульсов 110...120 Гц;

− напряжение на электродах от 90…110 В;

− ёмкость конденсаторов 58 мкФ.

Полученный нихромовый порошок исследовали различными методами. Изучение фазового состава электроэрозионного нихромового порошка проводили помощью энерго-дисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы EDAX, встроенного в растровый электронный микроскоп Nova NanoSEM 450. В результате изучения концентраций элементного и минералогического состава образца, были получены результаты, представленные на фигуре 2.

Основным материалом в образцах является никель – 45,71%, хром – 13,22%, кислород – 16,39 %.

Затем полученный нихромовый порошок проанализировали с помощью лазерного анализатора размеров частиц «Analysette 22 NanoTec» для определения распределения полученных частиц порошка по размерам (фигура 3).

Установлено, что средний размер частиц составляет 34,86 мкм, арифметическое значение – 34,856 мкм. Коэффициент элонгации (удлинения) частиц размером составляет 2,49, что говорит о сферической форме частиц порошка.

Для изучения формы и морфологии полученных нихромовых порошков были выполнены снимки на растровом электронном микроскопе «Nova NanoSEM 450». На основании фигуры 1, порошок, полученный методом ЭЭД из сплава Х15Н60, в основном состоит из частиц правильной сферической формы (или эллиптической), с включениями частиц неправильной формы (конгломератов) и осколочной формы.

Пример 3.

На экспериментальной установке для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов в воде дистиллированной при массе загрузки 450 г диспергировали сплав Х15Н60. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

− частота следования импульсов 190...200 Гц;

− напряжение на электродах от 140…150 В;

− ёмкость конденсаторов 60 мкФ.

Данные режимы получения порошка не рекомендуются, т.к. процесс диспергирования идет не стабильно.

Источники информации

1. Борд, Н.Ю. Новая технология переработки отходов твердых и тяжелых сплавов // Инструмент. − 1996. №6 − С. 47-49.

2. Заликман, А.Н. Получение твердых сплавов из регенерированных смесей WC-Co, полученных из кусковых отходов цинковым методом // Цветные металлы. − 1993. №1 − С. 10.

3. Немилов, Е.Ф. Электроэрозионная обработка материалов. Л.: Машиностроение, Ленингр. отд-ние, 1983. – 160 с.

Изобретение относится к получению нихромовых порошков электроэрозионным диспергированием. Диспергирование сплава Х15Р60 проводят в дистиллированной воде при напряжении на электродах 90-110 В, емкости разрядных конденсаторов 58 мкФ и частоте следования импульсов 110-120 Гц. Обеспечивается экологически чистое получение порошка из сплава Х15Р60. 3 ил., 3 пр.

Способ получения нихромовых порошков электроэрозионным диспергированием, отличающийся тем, что проводят электроэрозионное диспергирование сплава Х15Н60 в дистиллированной воде при напряжении на электродах 90-110 В, ёмкости разрядных конденсаторов 58 мкФ и частоте следования импульсов 110-120 Гц.