РЕАКТОР, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫЙ ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ АММИАКА ПРИ ПОЛУЧЕНИИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2020 года по МПК C01B21/26 B01J12/00 C01B21/28 C01B21/38 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Настоящее изобретение относится к области промышленного получения азотной кислоты.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Получение азотной кислоты по существу включает: первую стадию, представляющую собой окисление газообразного аммиака с помощью воздуха в присутствии подходящего катализатора с получением газообразного продукта, содержащего NO_x и N₂O (закись азота); вторую стадию, представляющую собой введение указанного газообразного продукта во взаимодействие с водой для абсорбции указанных выше оксидов и получения HNO₃.

Первую стадию, представляющую собой окисление аммиака, обычно проводят под давлением в подходящем сосуде, который также называют печью для сжигания или реактором для сжигания. Катализатором обычно является упаковка сеток, изготовленных из платины-родия (Pt-Rh), помещенных в корзинку, находящуюся внутри указанного реактора. Корзинка может содержать некоторое количество колец Рашига (для улучшения взаимодействия газообразных компонентов) или, при необходимости, расположенный ниже сетки Pt-Rh вторичный катализатор, предназначенный для удаления N₂O.

При проведении процедуры происходит нагревание указанного катализатора Pt-Rh до высокой температуры (от 900 до 1000°С). Вокруг корзинки с катализатором расположены теплообменные элементы, предназначенные для утилизации выделяющегося при реакции тепла путем его переноса в подходящую среду. Обычно указанные элементы представляют собой трубки котла-утилизатора тепла отходящих газов, предназначенного для получения пара.

Точное измерение температуры катализатора необходимо для оптимизации превращения NH₃ и для быстрого обнаружения любого локального отклонения, которое может угрожать безопасности. Отклонение от оптимальной температуры может привести к недостаточному окислению аммиака или к образованию взрывчатой смеси.

В предшествующем уровне техники за температурой катализатора Pt-Rh следили с помощью набора датчиков температуры (обычно от 3 до 6), каждый датчик встроен в соответствующий канал для ввода термопар.

Канал для ввода термопар по существу представляет собой трубчатый элемент, предназначенные для защиты датчика температуры. Поскольку для обеспечения надежных результатов измерения датчик температуры должен быть расположен рядом с катализатором Pt-Rh, канал для ввода термопар должен представлять собой удлиненный элемент и он должен проходить через несколько элементов: через оболочку реактора, трубки котла-утилизатора тепла отходящих газов, корзинку и большую часть колец Рашига или вторичного катализатора, расположенных внутри корзинки.

Вследствие этого установка указанных датчиков и соответствующих каналов для ввода термопар является затруднительной и дорогостоящей; кроме того точность и надежность результатов не являются удовлетворительными. Каналы подвергаются воздействию высокой температуры (примерно 900°С) и могут подвергаться коррозии вследствие конденсации NO_x с образованием HNO₃, в особенности во время остановки работы. Для замены каналов для ввода термопар необходима остановка технологический установки на длительное время. Кроме того, переоборудование реактора для сжигания путем установки одного или большего количества датчиков температуры является довольно затруднительным, поскольку для любых заново установленных каналов для ввода термопар необходим проход через сосуд высокого давления и, в большинстве случаев, при включении отверстия в сосуд высокого давления необходимо проведение нового испытания на герметичность.

КРАТКОЕ ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных выше недостатков предшествующего уровня техники.

Эта задача решена с помощью разработки способа получения азотной кислоты, включающего стадию окисления аммиака в присутствии катализатора, отличающегося тем, что он включает стадию слежения за температурой указанного катализатора с помощью по меньшей мере одного бесконтактного датчика инфракрасного излучения.

Другим объектом настоящего изобретения является реактор, предназначенный для каталитического окисления аммиака, предпочтительно предназначенный для последующего получения азотной кислоты, включающий сосуд высокого давления и корзинку с катализатором, указанная корзинка с катализатором содержит катализатор, подходящий для окисления аммиака, реактор отличается тем, что он включает по меньшей мере один датчик инфракрасного излучения, приспособленный для измерения температуры указанного катализатора.

Предпочтительные особенности описаны в зависимых пунктах формулы изобретения.

Окисление аммиака протекает в присутствии кислорода и это означает, что окислителем может являться любой подходящий окислитель, включая, например, воздух или обогащенный кислородом воздух, или кислород.

Предпочтительно, если катализатором является платиновый катализатор или платино-родиевый катализатор. Предпочтительно, если катализатор находится в форме сетки.

В предпочтительном варианте осуществления указанный по меньшей мере один датчик инфракрасного излучения расположен далеко (размещен на расстоянии) от катализатора. Соответственно, датчик не находится в непосредственном соприкосновении с катализатором. Более предпочтительно, если указанный датчик не находится в непосредственном соприкосновении с газообразным потоком, содержащим аммиак и окислитель.

В особенно предпочтительном варианте осуществления указанный датчик установлен в смотровом окне сосуда высокого давления, входящего в состав реактора.

Для измерения температуры катализатора датчик может быть направлен на определенный участок катализатора, например, участок каталитической сетки. В еще одном варианте осуществления датчик можно переключать между по меньшей мере первым положением, где датчик направлен на первый участок катализатора, и вторым положением, где датчик направлен на второй участок катализатора. Вследствие этого, с помощью датчика можно определить температуру разных участков катализатора. Для этого датчик можно установить в подвижный патрон. В некоторых вариантах осуществления подвижный патрон является частью датчика, т.е. датчик включает встроенный подвижный патрон.

Описанная выше особенность обеспечивает наличие подвижного датчика, с помощью которого можно определить температуру определенных областей катализатора, что позволяет провести сравнение разных участков катализатора с помощью системы управления. При нормальном режиме работы температура должна быть везде одинаковой. Разная температура разных участков катализатора, превышающая заранее заданное пороговое значение, может означать отклонение от нормального режима работы, например, загрязнение или разрушение сетки, и в некоторых вариантах осуществления это можно использовать для подачи аварийного сигнала.

В предпочтительных вариантах осуществления используют несколько датчиков инфракрасного излучения. Каждый датчик может представлять собой неподвижный датчик или подвижный датчик и во втором случае каждый датчик можно переключать между по меньшей мере двумя положениями, где он направлен на разные участки катализатора, чтобы определить температуру определенной области катализатора.

Подвижный датчик или каждый из подвижных датчиков может быть направлен по меньшей мере на два участка катализатора. В предпочтительном варианте осуществления подвижный датчик или каждый из подвижных датчиков отрегулирован таким образом, что он направлен на сплошной участок, расположенный между двумя конечными точками, соответствующими конечным положениям подвижного датчика.

Еще одним объектом настоящего изобретения является переоборудование существующей технологической установки, предназначенной для получения азотной кислоты. Переоборудование реактора для окисления аммиака проводят путем установки по меньшей мере одного датчика инфракрасного излучения, предназначенного для определения температуры катализатора.

Предпочтительно, если указанный по меньшей мере один датчик установлен в имеющемся смотровом окне сосуда высокого давления. Смотровое окно (также называющееся смотровым стеклом) обычно установлено для того, чтобы заглянуть в реактор, и оно включает, например, фланец, на котором закреплено подходящее прозрачное покрытие, например, стеклянное покрытие. Реактор для окисления аммиака может включать одно или большее количество смотровых окон, направленных на каталитическую сетку, с помощью которых можно проверять состояние самой сетки. В таком случае в настоящем изобретении одно или большее количество смотровых окон используют для установки одного или большего количества датчиков инфракрасного излучения для измерения температуры катализатора.

Объектом настоящего изобретения также является способ слежения за температурой катализатора в реакторе для окисления аммиака, отличающийся тем, что слежение за температурой указанного катализатора проводят с помощью по меньшей мере одного бесконтактного датчика инфракрасного излучения.

В объем настоящего изобретения также входит применение значения температуры, полученного с помощью указанного по меньшей мере одного датчика инфракрасного излучения, для регулирования протекания окисления аммиака и, точнее, для определения отношения количества аммиака к количеству окислителя в загрузке, подаваемой в реактор.

В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения точное и надежное измерение температуры, до которой нагревается катализатор, можно использовать для проводимого в непрерывном режиме регулирования указанного отношения количества аммиака к количеству окислителя. Предпочтительно, если указанным окислителем является воздух.

В соответствии с этим, объектом настоящего изобретения является способ получения азотной кислоты, включающий стадию окисления аммиака в присутствии катализатора, включающий стадию слежения за температурой указанного катализатора с помощью по меньшей мере одного бесконтактного датчика инфракрасного излучения, где указанную стадию окисления проводят при отношении количества аммиака к количеству окислителя, которое непрерывно регулируют в зависимости от температуры катализатора, определенной с помощью указанного по меньшей мере одного бесконтактного датчика инфракрасного излучения.

Еще одним объектом настоящего изобретения является реактор, в котором температуру катализатора, определенную с помощью указанного по меньшей мере одного бесконтактного датчика инфракрасного излучения, используют в системе управления реактором для регулирования отношения количества аммиака к количеству окислителя в загрузке, подаваемой в реактор.

Настоящее изобретение обладает следующими преимуществами: легкий монтаж, который также можно осуществлять снаружи сосуда, если датчики установлены в боковых отверстиях; прямое и надежное измерение температуры катализатора; отсутствие соприкосновения с технологическим газом и отсутствие опасности коррозионного разрушения; легкое техническое обслуживание, более простая конструкция трубок котла-утилизатора тепла отходящих газов, в которых больше не проложены каналы для ввода термопар. Варианты осуществления, в которых используют подвижные датчики, обеспечивают дополнительное преимущество, заключающееся в повышении вероятности определения любого отклонения от нормального режима работы катализатора.

Еще одним преимуществом настоящего изобретения является улучшенное и более точное регулирование протекания процедуры, в особенности путем регулирования отношения количества аммиака к количеству окислителя в загрузке, подаваемой в реактор, в зависимости от температуры катализатора, т.е. температуры смеси аммиак-окислитель (например, смеси аммиак-воздух), определенной с помощью одного или большего количества датчиков инфракрасного излучения.

Настоящее изобретение разъяснено со ссылкой на неограничивающий пример предпочтительных вариантов осуществления.

ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

На фиг. 1 представлена упрощенная схема некоторых компонентов технологической установки для получения азотной кислоты.

На фиг. 2 представлена подробная схема реактора для окисления аммиака, представленного на фиг. 1, соответствующего одному варианту осуществления настоящего изобретения.

На фиг. 3 представлена подробная схема предпочтительного варианта осуществления настоящего изобретения.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

На фиг. 1 представлены основные стадии промышленного получения азотной кислоты. Реактор 1 содержит сетку 2 катализатора Pt-Rh, подходящую для окисления газообразного аммиака 3 в присутствии воздуха. В ходе указанного окисления аммиака в реакторе 1 получают продукт-газ 4, содержащий оксиды азота, включая NO_x и N₂O. После утилизации тепла путем пропускания указанного продукта-газа 4 через теплообменник 5 его обычно обрабатывают в башне 6, в которой оксиды абсорбируют водой 7 и получают водный раствор 8, содержащий азотную кислоту и отводимый с верха газ 9. Указанный раствор 8 дополнительно очищают и получают азотную кислоту и газ 9 обычно обрабатывают в установке De-NOx для удаления оксидов азота; все описанные выше процедуры проводят по известным методикам, которые не являются существенными для настоящего изобретения и не описаны подробно.

На фиг. 2 представлена подробная схема указанного реактора 1. Реактор 1 включает сосуд 10 с крышкой 11, закрепленной фланцами 12, 13. Реактор 1 содержит сетку 2 катализатора Pt-Rh и корзинку 14 для колец Рашига и/или вторичного катализатора; на чертеже также показаны трубки 15 котла-утилизатора тепла отходящих газов.

Реактор 1 включает по меньшей мере один датчик инфракрасного излучения (ИК) 16, помещенный в смотровое окно 17 сосуда высокого давления 10. Точнее, на фиг. 2 представлен предпочтительный вариант осуществления, в котором смотровое окно 17 включено в крышку 11. Указанный ИК-датчик 16 направлен на сетку 2 и поэтому с его помощью можно определить температуру катализатора.

Предпочтительно, если используют несколько ИК-датчиков, чтобы следить за температурой по всей сетке 2.

Еще более предпочтительно, если датчик инфракрасного излучения или каждый датчик инфракрасного излучения установлен в подвижный патрон (например, в патрон шарового шарнира), чтобы датчик можно было направить на разные участки (области) сетки 2. Например, на фиг. 3 представлен ИК-датчик 16, установленный в подвижный патрон 18, и видно, что, находясь в первом положении 16, датчик направлен на первый участок 2' сетки 2, и находясь во втором положении (пунктирная линия), датчик направлен на второй участок 2'' указанной сетки.

В некоторых вариантах осуществления ИК-датчик 16 может включать встроенный подвижный патрон 18.

Предпочтительно, если подвижный датчик 16, представленный на фиг. 3, регулируют таким образом, что с его помощью можно определить температуру сплошного участка катализатора, расположенного между двумя конечными положениями, например, между точками 2' и 2'', представленными на фиг. 3.

Сигнал, полученный с помощью одного или большего количества датчиков инфракрасного излучения, поступает в систему наблюдения за реактором и систему управления реактором или в технологическую установку, включающую реактор. Отклонение измеренной температуры от ожидаемого значения или неравномерное распределение температуры по сетке 2 может вызвать аварийный сигнал, такой как, например, сигнал, свидетельствующий о загрязнении катализатора.

Следует отметить, что ИК-датчик 16 расположен на расстоянии от сетки 2; тем не менее с его помощью можно получить точные измерения благодаря детектированию инфракрасного излучения. Кроме того, благодаря его установке в смотровом окне 17, ИК-датчик 16 является защищенным и не подвергается непосредственному воздействию входящего потока 3, что уменьшает опасность возникновения неисправности.

Смотровое окно 17 изготовлено по известной методике и оно может включать, например, фланец со стеклянным покрытием и подходящую прокладку.

Объектом настоящего изобретения является установка одного или большего количества датчиков инфракрасного излучения в имеющиеся смотровые окна сосуда высокого давления. Соответственно, реактор 1 можно переоборудовать путем включения одного или большего количества датчиков инфракрасного излучения в имеющиеся смотровые окна, такие как окно 17, для слежения за температурой сетки 2. В некоторых вариантах осуществления имеющиеся датчики температуры можно заменить на заново установленные ИК-датчики, или новые ИК-датчики можно использовать в дополнение к обычным датчикам температуры.

В предпочтительных вариантах осуществления переоборудование также может включать обеспечение регулирования отношения количества аммиака к количеству окислителя (обычно количества аммиака к количеству воздуха) в загрузке, подаваемой в реактор, в зависимости от температуры, определенной ИК-датчиком (датчиками).

Изобретение относится к области промышленного получения азотной кислоты, в частности к способу получения азотной кислоты, реактору, предназначенному для каталитического окисления аммиака, предназначенному для последующего получения азотной кислоты, и способу переоборудования реактора, предназначенного для каталитического окисления аммиака, входящего в состав технологической установки, предназначенной для получения азотной кислоты. Способ включает стадию окисления аммиака в присутствии катализатора, при этом он включает стадию слежения за температурой указанного катализатора с помощью по меньшей мере одного бесконтактного датчика инфракрасного излучения (16). Реактор (1) включает сосуд высокого давления (10) и корзинку с катализатором (14), указанная корзинка с катализатором содержит катализатор (2), подходящий для окисления аммиака, при этом он включает по меньшей мере один указанный датчик (16), приспособленный для измерения температуры указанного катализатора. Технический результат заключается в достаточном окислении аммиака для последующего получения азотной кислоты. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ получения азотной кислоты, включающий стадию окисления аммиака в присутствии катализатора, отличающийся тем, что он включает стадию слежения за температурой указанного катализатора с помощью по меньшей мере одного бесконтактного датчика инфракрасного излучения (16).

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанным катализатором является платиновый катализатор или платино-родиевый катализатор и предпочтительно, если указанный катализатор находится в форме сетки (2).

3. Способ по п.1 или 2, в котором указанный датчик (16) расположен далеко от катализатора (2) и способ включает стадию переключения указанного датчика между по меньшей мере первым положением, где датчик направлен на первый участок (2') катализатора, и вторым положением, где датчик направлен на второй участок (2'') катализатора, так что датчик (16) обеспечивает селективное определение температуры указанных первого участка и второго участка катализатора.

4. Способ по любому из предыдущих пунктов, включающий использование нескольких указанных датчиков инфракрасного излучения для слежения за температурой указанного катализатора.

5. Способ по п.3 или 4, в котором: аварийный сигнал возникает, когда разность температур двух разных участков (2', 2'') катализатора превышает заранее заданное пороговое значение для срабатывания аварийного сигнала.

6. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором указанную стадию окисления проводят при отношении количества аммиака к количеству окислителя, которое непрерывно регулируют в зависимости от температуры катализатора, определенной с помощью указанного по меньшей мере одного датчика инфракрасного излучения.

7. Реактор (1), предназначенный для каталитического окисления аммиака, предназначенный для последующего получения азотной кислоты, включающий сосуд высокого давления (10) и корзинку с катализатором (14), указанная корзинка с катализатором содержит катализатор (2), подходящий для окисления аммиака, отличающийся тем, что он включает по меньшей мере один бесконтактный датчик инфракрасного излучения (16), приспособленный для измерения температуры указанного катализатора.

8. Реактор по п.7, в котором указанным катализатором (2) является платиновый катализатор или платино-родиевый катализатор и предпочтительно, если он находится в форме сетки.

9. Реактор по п.7 или 8, в котором указанный по меньшей мере один датчик инфракрасного излучения (16) находится на расстоянии от катализатора (2) и не находится в непосредственном соприкосновении с входящим потоком газообразного аммиака (3), поступающим в указанный реактор и направляемым к указанному катализатору.

10. Реактор по любому из пп.7-9, в котором указанный по меньшей мере один датчик инфракрасного излучения установлен в смотровом окне (17) указанного сосуда высокого давления (10).

11. Реактор по любому из пп.7-10, в котором указанный по меньшей мере один датчик инфракрасного излучения (16) перемещается между по меньшей мере первым положением, где датчик направлен на первый участок (2') катализатора, и вторым положением, где датчик направлен на второй участок (2'') катализатора, так что датчик обеспечивает селективное определение температуры указанных первого участка и второго участка катализатора.

12. Реактор по п.11, в котором указанный по меньшей мере один датчик инфракрасного излучения (16) установлен в подвижный патрон (18).

13. Реактор по любому из пп.7-12, где в реактор загружают аммиак и окислитель и температуру катализатора, определенную с помощью указанного по меньшей мере одного датчика инфракрасного излучения, используют в системе управления реактором для регулирования отношения количества аммиака к количеству окислителя в загрузке, подаваемой в реактор.

14. Способ переоборудования реактора (1), предназначенного для каталитического окисления аммиака, входящего в состав технологической установки, предназначенной для получения азотной кислоты, указанный реактор включает сосуд высокого давления (10) и содержит катализатор (2), предназначенный для окисления аммиака, способ включает установку по меньшей мере одного бесконтактного датчика инфракрасного излучения (16) для измерения температуры указанного катализатора.

15. Способ по п.14, в котором указанный сосуд высокого давления (10) указанного реактора включает по меньшей мере одно смотровое окно (17) и способ включает установку по меньшей мере одного датчика инфракрасного излучения (16) в указанное смотровое окно (17).