СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ МАГНИЯ Российский патент 2020 года по МПК C01F5/02 C01F5/14 C01F5/30 

Изобретение относится к области металлургии, получению соединений металлов, оксидов металлов, металлических нанопорошков, в частности получению оксида магния из жидких минерализованных сред - воды соленых озер, морской, океанской воды, жидких отходов и т.п.

Магний в форме соединений типа MgO, Mg(OH)₂ и MgCl₂ находит широкое применение в самых различных областях промышленности. Его используют как огнеупорный материал для внутренних покрытий в плавильных печах, как сырье для фармацевтического производства, в изоляторах, при производстве удобрений, искусственного шелка и бумаги и многого другого. Многие компании мира получают соединения магния из морской воды; в частности, это характерно для Англии и США. Впервые промышленное извлечение магниевых соединений из морской воды являлось побочным процессом переработки остаточных рассолов при получении поваренной соли (Seaton, 1931; Manning 1936, 1938).

Из сведений, приведенных в сети Интернет по адресу http://iznedr.ru/books/item/f00/s00/z0000013/st009.shtml, известен процесс извлечения магниевых соединений из морской воды, применяемый на своих предприятиях компанией "Кайзер алуминум энд кемикл корпорейшн" близ Мосс-Лендинга (Калифорния). Морская вода смешивается с прокаленным доломитом. Происходит осаждение гидроокиси магния, которая затем отстаивается в больших концентрационных емкостях. После отстаивания гидроокись магния извлекается, промывается для удаления растворимых примесей и фильтруется с целью уменьшить содержание воды примерно до 50%. Часть полученной таким образом гидроокиси магния представляет собой гомогенизированный осадок на фильтре, который формируют в брикеты. Эта продукция используется при производстве бумаги и магнезиальной изоляции. Оставшаяся на фильтре часть осадка затем вновь прокаливается до образования различных сортов MgO, которые могут быть использованы при получении искусственного шелка, резины, изоляционных покрытий, огнеупорных кирпичей.

Из источника Рамазанов А.Ш. Физико-химические основы технологии очистки и комплексной переработки пластовых вод нефтяных месторождений. Дис. док. наук, М., Институт нефти и газа, 1993, 365 с. известен способ выделения чистого гидроксида магния из природных высокоминерализованных рассолов с использованием гидроксида кальция в качестве осадителя. В соответствии с указанным способом исходный раствор предварительно очищают от примесей железа и других металлов обработкой (продувкой) воздухом и добавлением суспензии гидроксида кальция до нейтральной или слабощелочной среды, отделяют маточный раствор от осадка, подогревают очищенный рассол, добавляют суспензию гидроксида кальция до достижения щелочной среды, осаждают гидроксид магния и промывают его дистиллированной водой.

Основными недостатками этого способа являются: невозможность глубокого удаления ионов цветных и тяжелых металлов, потребление избыточного количества кальциевого реагента для удаления бора, получение магниевого продукта с остаточным содержанием кальция, значительный расход воды и увеличение объемов отработанного рассола по сравнению с исходным объемом, связанное с использованием суспензии гидроксида кальция в чистой воде.

Из патента РФ № 2281248 на изобретение известен способ получения оксида магния из высокоминерализованных рассолов, состоящий из стадии предварительной очистки рассола от примесных металлов и железа, включающей барботирование через рассол нагретого воздуха, обработку осветленного рассола при нагревании суспензией гидроксида кальция до нейтральной или слабощелочной среды и отделения очищенного рассола и стадии выделения гидроксида магния, включающей обработку очищенного рассола при нагревании суспензией гидроксида кальция до сильнощелочной среды с последующей очисткой, сушкой и обжигом гидроксида магния, при этом после обработки осветленного рассола суспензией гидроксида кальция в него вводят раствор сульфида натрия, полученную суспензию пропускают через фильтры и фильтрат подвергают сорбционной очистке на анионите с функциональными группами, селективными к бору, стадию выделения гидроксида магния ведут путем обработки очищенного рассола суспензией гидроксида кальция в присутствии гидроксида натрия, полученную суспензию гидроксида магния подвергают классификации в восходящем потоке с отделением гидроксида магния с величиной гранул не более 50 мкм, очистку гидроксида магния ведут последовательной его промывкой раствором соляной кислоты и деионизированной водой, при этом отработанный рассол после промывки гидроксида магния соляной кислотой используют для приготовления суспензии гидроксида кальция, регенерацию анионита ведут последовательно гидроксидом натрия, а затем соляной кислотой, смешанный раствор после регенерации подвергают электролизу.

Технологический процесс, в соответствии со способом по патенту РФ № 2281248 включает в себя следующие стадии:

- удаление механических примесей и частичное удаление железа;

- химическое воздействие на рассол для удаления растворенных металлов в виде гидроксидов и сульфидов;

- удаление соединений бора;

- выделение гидроксида магния из очищенного рассола;

- сушка и обжиг гидроксида магния с получением оксида магния высокого качества.

Способ по патенту РФ № 2281248 выбран в качестве наиболее близкого аналога (прототипа).

Недостатком способа по патенту РФ № 2281248 является его сложность, низкая производительность и эффективность, использование химических реагентов, обусловливающих неэкологичность способа.

Техническая проблема, решаемая предлагаемым изобретением - создание высокоэффективного и экологичного и не требующего сложного оборудования, способа извлечения соединений магния из морской /океанской воды, рапы соляных озер, природных рассолов и других минеральных источников.

Технический результат, достигаемый изобретением - повышение эффективности способа за счет повышения производительности и снижения энергозатрат, технологическое и аппаратное упрощение схемы обработки, экологическая безопасность.

Технический результат достигается за счет того, что в способе получения соединений магния, характеризующемся подачей исходной минерализованной жидкой среды на предварительную подготовку путем электролитической диссоциации в проточную электролитическую ячейку, подготовкой ферроманитной жидкости, взятой в количестве не более 5 мас.%, последующей подачей подготовленной исходной минерализованной жидкой среды и ферромагнитной жидкости в реактор-активатор, содержащий ферромагнитные продольные рабочие элементы, количество которых определяется условием их свободного и беспрепятственного движения в реакторе-активаторе под воздействием электромагнитного поля, обеспечивают вращение смеси жидкой минерализованной среды и ферромагнитной жидкости совместно с ферромагнитными рабочими элементами во вращающемся электромагнитном поле, характеризующемся частотой 50 Гц трехфазной сети переменного тока напряжением 380 вольт, магнитной индукцией в рабочей зоне реактора (0,9-1,1) Тл и при скорости вращения электромагнитного поля в реакционной зоне до 3000 оборотов в минуту, обеспечивают скорость потока исходной жидкой среды внутри реактора от 0,1 до 0,5 м/сек, после обработки смеси подготовленной минерализованной жидкой среды и ферромагнитной жидкости во вращающемся электромагнитном поле образовавшуюся реакционную массу подают в блок разделения, в котором осуществляют разделение наноразмерных ферромагнитных частиц, присутствующих в ферромагнитной жидкости, адсорбированных на ферромагнитных частицах соединений магния, а также соединений магния, содержащихся в реакционной массе в чистом виде и избыточной воды с отходами.

В качестве исходной минерализованной среды можно выбирать морскую воду, или океанскую воду, или воду соленых озер, или рапу, или рассол, или жидкие отходы, в том числе промышленные.

Ферромагнитные рабочие элементы могут быть выполнены с диаметром 0,5-5 мм и длиной 5-60 мм.

Количество ферромагнитных элементов может составлять 0,10-1,5 кг в зависимости от объёма реактора.

В блоке разделения могут получать соединения магния в виде MgO, Mg(OH)₂ и MgCl₂.

Реакционную массу из реактора-активатора целесообразно подавать в магнитный сепаратор для отделения ферромагнитных наночастиц и адсорбированных на данных частицах соединений магния методом магнитного разделения, после чего наноразмерные ферромагнитные частицы направляют на повторное использование в реактор-активатор.

После отделения ферромагнитных элементов и адсорбированных на данных элементах частиц соединений магния с использованием метода магнитного сепарирования, реакционную массу целесообразно подавать на центрифугу для отделения избыточного количества воды, которую направляют на повторное использование в реактор-активатор, полученную после отделения из реакционной массы избыточной воды гомогенную дисперсию подают в блок разделения, где осуществляют выделение соединений магния или декантацией, или сгущением, или фильтрованием с последующей их промывкой от солей, сушкой и помолом.

Перед возвращением избыточной воды на повторное использование целесообразно осуществлять ее очистку от отходов, например, путем механической фильтрации.

Заявляемый способ включает следующие основные стадии:

- подготовка исходного сырья, представляющего собой жидкие минерализованные среды (например, морская, океанская вода, вода соленых озер, высококонцентрированный раствор солей - рапа, жидкие отходы, в том числе промышленные и т.п.) в Блоке подготовки исходных продуктов;

- подготовка ферромагнитной жидкости в Блоке подготовки ферромагнитной жидкости;

- подача подготовленного исходного сырья и ферромагнитной жидкости на обработку в Реактор-активатор;

- воздействие на смесь подготовленного исходного сырья и ферромагнитной жидкости вращающимся электромагнитным полем в Реакторе - активаторе с получением реакционной массы;

- адсорбция и сепарация реакционной массы в Блоке разделения.

Исходное сырье, представляющее собой жидкую минерализованную среду, проходит подготовку, осуществляемую путем его электролитической диссоциации в проточной электролитической ячейке, представляющей собой проточный электролизер. В итоге происходит частичная ионизация исходного сырья на ионы. Конструкция электролитической ячейки не имеет принципиального значения для заявляемого способа, можно использовать любую известную конструкцию. Электролитическая диссоциация исходного сырья осуществляется для последующего более эффективного смешивания его с ферромагнитной жидкостью и для обеспечения более эффективного последующего воздействия на исходную реакционную смесь в реакторе.

Осуществляют подготовку ферромагнитной жидкости. Ферромагнитная жидкость - это искусственно синтезированный материал, обладающий жидкотекучими и магнитоуправляемыми свойствами. Ферромагнитные жидкости представляют собой коллоидные растворы, состоящие из частиц нанометровых размеров (обычный размер 10-100 нм и меньше) материала, содержащего железо, взвешенных в несущей жидкости. При получении магнитных наночастиц, как правило, используются железо, никель и кобальт и их оксиды. Среди магнитных материалов, нашедших широкое технологическое применение, следует отметить ферромагнетики. Они имеют общую формулу MO-Fe₂O₃, где М - двухвалентный ион металла. Наиболее часто встречающимся представителем данной группы является магнетит (Fe₃+[Fe₂+Fe₃]+O₄).

В настоящее время разработана методика и отработана технология получения мелкодисперсного нанопорошка Fe₃O₄ путем воздействия вращающимся электромагнитным полем на подготовленную воду, в качестве которой использовалась дистиллированная вода. Специальных реагентов и химически активных веществ не добавлялось. Размеры полученных наночастиц магнетита контролировались с использованием электронного микроскопа высокой разрешающей способности, а состав методом исследования эмиссионных спектров веществ в ИК (инфракрасном) диапазоне (источник 1: «Разработка научно-технологических основ получения нанопорошков из техногенного сырья и модифицирования материалов с применением энергомеханической обработки», автор: Конюхов Ю.В., Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», специальность 05.16.09 - Материаловедение (металлургия), диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук; опубл. в сети Интернет по адресу: https://misis.ru/files/9363/Konyukhov_diss.pdf).

Главные преимущества магнетита - низкая восприимчивость к окислению, высокие магнитные свойства и низкая стоимость. С уменьшением размера магнитного материала до однодоменного уровня (менее нескольких десятков нм) он приобретает свойство суперпарамагнетизма. Суперпарамагнитные частицы при удалении магнитного поля полностью теряют намагниченность, то есть возвращаются в исходное состояние и могут быть легко ресуспензированы в растворе. С энергетической точки зрения уменьшение размеров частицы приводит к возрастанию доли поверхностной энергии в ее химическом потенциале, что делает ее способной эффективно взаимодействовать с любыми химическими соединениями.

Получение ферромагнитной жидкости осуществляют в блоке подготовки ферромагнитной жидкости, который представляет собой, например, установку вихревого слоя АВС-80, описанную в источнике 1.

Содержащиеся в ферромагнитной жидкости магнитные и супермагнитные наночастицы являются одним из главных элементов процесса получения соединений магния в заявляемом способе.

Количество ферромагнитной жидкости составляет не более 5 мас.% по отношению к количеству исходного сырья в рабочей камере реактора-активатора.

Подготовленные исходное сырье и ферромагнитная жидкость подаются на обработку в Реактор - активатор, представляющий собой проточную рабочую реакционную камеру с ферромагнитными элементами. Рабочая камера реактора-активатора размещена в индукторе вращающегося электромагнитного поля с системой охлаждения. Проточная рабочая реакционная камера - это рабочая, реакционная зона реактора-активатора. Воздействие на подготовленное исходное сырье и ферромагнитную жидкость в рабочей зоне реактора-активатора осуществляется рабочими элементами - ферромагнитными элементами, движущимися под воздействием вращающегося электромагнитного поля. Ферромагнитные элементы имеют продолговатую форму, например, цилиндрическую. Продолговатая форма ферромагнитных элементов обусловлена необходимостью обеспечить формирование на их концах двух противоположно заряженных полюсов, поскольку каждый рабочий элемент, находящийся во вращающемся магнитном поле, фактически, является магнитом.

Размещаемые в реакционной зоне ферромагнитные рабочие элементы, вращаются под воздействием электромагнитного поля со скоростью, близкой к скорости вращения магнитного поля (3000 оборотов в минуту) и, одновременно, перемещаются и сталкиваются между собой, твердыми частицами в пределах реакционной зоны, совершают также колебания относительно вектора напряженности магнитного поля. Число таких столкновений колеблется на каждую иголку от 1000 до 10000 в секунду.

Наличие переменного магнитного поля в рабочей зоне реактора-активатора, куда помещены металлические иголки, приводит к возникновению в них индукционных токов.

Вращение рабочих элементов наряду с изменениями их (рабочих элементов) направлениями магнитной полярности и многократных соударениях приводит к формированию в реакционной зоне высокотоковых короткоживущих электрических цепей, разрыв и образование которых сопровождается возникновением плазменных проводящих каналов. Ферромагнитные элементы выполнены с диаметром 0,5-5 мм и длиной 5-60 мм в количестве от нескольких десятков до нескольких сотен штук (0,10-1,5 кг) в зависимости от объёма рабочей зоны аппарата. Минимальное количество рабочих элементов выбирают исходя из условия обеспечения воздействия на исходную реакционную смесь, подаваемую в реакционную камеру. При меньшем количестве рабочих элементов такое воздействие не будет обеспечено. Максимальное количество рабочих элементов определяется из условия обеспечения их свободного движения в реакционной камере. При большем количестве ферромагнитные частицы будут мешать друг другу.

Из многочисленного набора процессов, происходящих в условиях применения данной технологии, одним из основных является процесс электролиза, электрофизической и электрохимической активации исходного сырья и ферромагнитной жидкости во вращающемся электромагнитном поле с механохимической обработкой ферромагнитными элементами. Происходит ускоренное отделение и осаждение из исходного сырья минеральной составляющей, восстановление ряда соединений, ионизация минерализованной воды с выделением ионов Н+ и ОН- и образование из минерализованной воды гидроксидов и оксидов металлов. Кроме того, частицы твердой фазы, выделенные из минерализованной воды, оседают во много раз быстрее, чем частицы этих же веществ, полученных, например, в реакторах с мешалками. Идеальное и очень быстрое перемешивание всех компонентов, участвующих в процессе, позволяет сократить расход добавок. Указанные обстоятельства дают возможность сократить количество отстойников, реакторов, насосов, уменьшить их объемы, а следовательно - габариты и массу.

Другой важной составляющей процесса воздействия на исходное сырье и ферромагнитную жидкость в реакционной зоне является магнитострикционное воздействие, которое приводит к возникновению акустических явлений. Прохождение интенсивных акустических волн высокой частоты через жидкость служит источником кавитации, которая оказывает огромное влияние на ход физико-химических процессов. В результате такого взаимодействия возникает ряд эффектов, которые наряду с механическим и тепловым воздействием иголок, непосредственно влияют на вещество, изменяя его физико-химические свойства и переводит процессы из диффузионных в кинетические.

При работе реактора-активатора должны соблюдаться следующие параметры электромагнитного поля - частота 50 Гц, скорость вращения до 3000 оборотов при энергозатратах до 1,0 кВт на тонну обрабатываемого сырья с коэффициентом мощности Cos φ=0,98, высокой магнитной индукции в рабочей зоне (0,9-1,1Тл). Оптимальная скорость потока обрабатываемого исходного сырья (минерализованная вода) в рабочей зоне реактора составляет 0,1-0,5 метров в секунду.

Требуемая скорость подачи обрабатываемого исходного сырья в реакционную зону обеспечивается системой регулирования производительности насоса, подающего подготовленную исходную среду на входной фланец Реактора - активатора. Способ управления и регулирования насосом, а также конструкция системы управления и/или регулирования не имеют значения для настоящего изобретения, т.к. не влияют на достижение технического результата. Таких систем управления и регулирования существует множество, можно выбирать любую с учетом конкретных пожеланий пользователя.

При этом магнитная индукция в рабочей зоне (09-1,1) Тл. задается силой тока, проходящего в обмотках индуктора вращающегося электромагнитного поля при частоте 50 Гц трехфазной промышленной сети переменного тока, напряжением 380 вольт и при числе оборотов ферромагнитных элементов в реакционной зоне до 3000 в минуту.

Параметры процесса воздействия в реакционной камере можно задавать и через показатель времени воздействия, а не через скорость, но это будет не совсем корректный параметр, поскольку время воздействия будет определяться размерами реакционной камеры, в связи с чем будет требоваться корректировка времени воздействия с учетом размеров камеры. Поэтому параметр процесса через скорость потока авторы считают более точным и корректным. При этом, безусловно, параметры скорости потока внутри рабочей камеры связаны со временем нахождения потока в камере (времени воздействия) с учетом размеров камеры.

Принципы расчетов и конструирования реакторов с вращающимся электромагнитным полем описаны в источнике 2: «Математическое моделирование управляемых электромагнитных реакторов», автор Е.И. Забудский, М, изд. ООО «Мегаполис», 2018, УДК 621.3.072-519.673 (075), стр. 307-318, опубл.: http://zabudsky.ru/Monograph_March2018site.pdf . В источнике 2 описаны образцы реакторов с вращающимся электромагнитным полем УРВ1 - УРВ5.

Также конструкция реактора с вращающимся электромагнитным полем может быть реализована в соответствии с конструкцией физико-химического реактора с вихревым слоем по патенту РФ № 195803 на полезную модель.

В совокупности всех воздействующих факторов в рабочей зоне реактора происходит процесс, являющийся результатом многоуровнего и импульсного воздействия, включая магнитострикцию, кавитацию, электролиз, акустические, механохимические, а также электрофизические, электрохимические влияния на объекты обработки.

Энергия вращающегося электромагнитного поля и находящихся в рабочей зоне реактора-активатора магнитоуправляемых ферромагнитных рабочих элементов позволяют существенно и комплексно активизировать физические и физико-химические процессы в обрабатываемой исходной среде и обеспечить комбинированное воздействие на обрабатываемые продукты, содержащие соединения металлов.

Реакционная масса, получаемая в реакторе-активаторе в процессе обработки смеси подготовленного исходного сырья и ферромагнитной жидкости, представляет из себя суспензию мелкодисперсного порошка, состоящего из металлического магния, оксидов, гидроксидов и солей магния, адсорбированных примесей, в том числе и примеси металлов в виде наноразмерных частиц - соответствующих их содержанию в исходном продукте. По завершению обработки гомогенной смеси во вращающемся электромагнитном поле ее подают на сепарацию для отделения ферромагнитных частиц, воды и осадка. При этом ферромагнитные рабочие элементы из рабочей камеры реактора-активатора не удаляются, они всегда находятся в рабочем объеме реакционной камеры.

Реакционная масса из реактора-активатора проходит через магнитный сепаратор с целью отделения ферромагнитных частиц и адсорбированных на данных частицах соединений магния и элементоорганических соединений с использованием магнитного сепаратора методом магнитного разделения. Отделенная вода и ферромагнитные частицы возвращаются в производственный цикл.

По завершению процесса первичного отделения ферромагнитных частиц и адсорбированных на данных частицах соединений магния с использованием метода магнитного сепарирования, реакционная масса проходит через центрифугу (трикандер) для отделения избыточного количества воды, которая возвращается в производственный цикл, а полученная гомогенная дисперсия поступает в основной блок сепарации и разделения, где выделение основных продуктов в виде гидроксидов и оксидов магния проводят различными известными промышленными способами: декантацией, сгущением, фильтрованием с последующей промывкой от солей, сушкой и помолом. Оставшуюся часть осадка промывают, сушат, прокаливают и получают продукционный состав окиси магния с содержанием основного вещества в виде мелкодисперсного металлического порошка, соединений магния (MgO, Mg(OH)₂ и MgCl₂) в чистом виде (находящихся непосредственно в реакционной массе) с целью сбора для последующей реализации.

Ядро частиц магния состоит из непосредственно магния с пассивирующим поверхностным слоем оксида MgO и наночастицами оксидов (MgO) и гидроксидов Mg(OH)₂. Проведенные комплексные лабораторные исследованиях подтверждают, что металлический нанопорошок на основе магния представляет собой смесь наночастиц магния и наночастиц оксидных и гидроксидных фаз магния в количестве до Mg - 39 об.%, MgO - 11 об.% и Mg(OH)₂ - 50 об.%. Наночастицы имели игольчатую и сферическую форму. Присутствующие на поверхности наночастиц оксиды и гидроксиды образуют защитную оболочку, которая предохраняет материал от быстрого растворения. После отстаивания гидроокись магния извлекается, промывается для удаления растворимых примесей и фильтруется с целью уменьшить содержание воды. Оставшаяся часть осадка подвергается прокалке до образования различных сортов MgO.

Вода и отходы обработки в виде продуктов, образовавшихся из-за наличия загрязнений сырья, отделяются в процессе окончательной механической сепарации на центрифуге (трикандере) и сбрасываются в шламоуловитель для дальнейшей возможной переработки и / или утилизации. Отделенная вода и ферромагнитные наночастицы возвращаются в производственный цикл.

Заявляемый способ обладает преимуществами, которые позволяют исключить из процессов получения металлов горнорудный, обогатительный, окислительно-восстановительный процессы.

Одно из достоинств, присущих заявляемому способу, состоит в том, что его эффективность, производительность может быть значительно повышена, если исходное сырье подавать непосредственно в технологическую линию путем перекачки. Такая механизированная подача исходного сырья позволяет сделать производственный процесс в значительной мере непрерывным и установить приборы автоматического контроля.

Кроме того, положительная особенность процесса такого типа состоит в чрезвычайном единообразии потребляемого им сырья, т.е. используется только водная составляющая без всяких дополнительных добавок минерального сырья и т.д.

На фиг. 1 представлен реактор-активатор, используемый в заявляемом способе.

Позиции на чертеже:

1 - реакционная камера;

2 - электрическая обмотка - индуктор;

3 - камера охлаждающей жидкости.

Пример реализован на установке, представленной на фиг. 1.

Пример осуществления способа.

Для проведения экспериментов использовались образцы воды Балтийского, Черного морей, морская рапа.

Методы проводимых исследований: масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ICP-MS); Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой (ICP-ES); Рентгено-флуоресцентный (XIR); Метод ядерной магнитной релаксационной спектроскопии, ядерно-активационная методика.

Исходную минерализованную жидкую среду подавали в проточную электролитическую ячейку, представляющую собой электролизер, например, по патенту РФ № 2362840.

Затем подготовленную исходную жидкую минерализованную среду и предварительно подготовленную ферромагнитную жидкость подавали в реактор-активатор. Рабочая камера реактора диаметром 90-136 мм, размещена в индукторе вращающегося электромагнитного поля. В рабочей зоне реактора размещены цилиндрические ферромагнитные элементы диаметром 5 мм и длиной 60 мм в количестве 1,5 кг. Индуктор вращающегося электромагнитного поля с системой охлаждения подключается к трехфазной промышленной сети переменного тока напряжением 380/220 В, частотой 50 Гц, обеспечивая скорость вращения электромагнитного поля 3000 оборотов в минуту.

В экспериментах на вход установки в непрерывном режиме со скоростью 0,1-0,6 м/сек подавались различные жидкие среды из морской воды и морской рапы.

Далее реакционная масса (без ферромагнитных рабочих элементов, которые всегда остаются в реакционной рабочей камере) из реактора-активатора проходит через магнитный сепаратор с целью отделения ферромагнитных наночастиц (присутствующих в ферромагнитной жидкости) и адсорбированных на данных частицах соединений магния и элементоорганических соединений с использованием магнитного сепаратора методом магнитного разделения. Отделенная вода и ферромагнитные наночастицы возвращаются в производственный цикл. При этом возвращаемые ферромагнитные частицы подаются в реакционную камеру через загрузочное устройство (отверстие). Конструкция загрузочного устройства не является принципиальной для заявляемого изобретения, т.к. не влияет на достижение технического результата. Загрузочное устройство целесообразно выполнить закрывающимся.

Также в процессе эксплуатации в реакционную камеру добавляются по мере необходимости ферромагнитные рабочие элементы. Необходимость добавления ферромагнитных рабочих элементов определяемой на основании показателей приборов, фиксирующих частотные характеристики соударений рабочих элементов в реакционной зоне при достижении ими предела насыщения.

По завершению процесса первичного отделения ферромагнитных наночастиц и адсорбированных на данных частицах соединений магния с использованием метода магнитного сепарирования, реакционная масса проходит через центрифугу (трикандер) для отделения избыточного количества воды, которая возвращается в производственный цикл, а полученная гомогенная дисперсия поступает в основной блок сепарации и разделения, где выделение основных продуктов в виде гидроксидов и оксидов магния проводят различными известными промышленными способами: декантацией, сгущением, фильтрованием с последующей промывкой от солей, сушкой и помолом. Оставшуюся часть осадка промывают, сушат, прокаливают и получают продукционный состав окиси магния с содержанием основного вещества в виде мелкодисперсного металлического порошка, соединений магния (MgO, Mg(OH)₂ и MgCl₂) в чистом виде (находящихся непосредственно в реакционной массе) с целью сбора для последующей реализации.

Таблица1. Содержание магния в выделенном осадке

№ Характеристика исходной воды Скорость потока исходной среды в реакционной зоне, м/сек Содержание Mg в исходной воде (до обработки) (г/т) Содержание Mg в осадке после обработки исходной воды (г/т) 1 Балтийское море 0,3 169 7 928,170 2 Черное море (район г. Сочи) 0,3 640 1 332,000 3 Морская рапа Черного моря 0,4 840 3 421,000 4 Артезианская скважина
(г. Серпухов) глубина 1020м. 0,5 159 3 757,560 5 Артезианская скважина (Польша) глубина 60 м. 0,3 28 1260,480

Соединения магния получали в виде мелкодисперсных полиметаллических порошков, MgO, Mg(OH)₂ и MgCl_2. Полученные соединения магния могут использоваться непосредственно или же могут направляться на дальнейшее разделение до получения чистого магния известными методами.

Изобретение относится к области металлургии, получению соединений металлов, оксидов металлов, металлических нанопорошков, в частности получению оксида магния из жидких минерализованных сред - воды соленых озер, морской, океанской воды, жидких отходов и т.п. Способ получения соединений магния характеризуется подачей исходной минерализованной жидкой среды на предварительную подготовку путем электролитической диссоциации в проточную электролитическую ячейку, подготовкой ферромагнитной жидкости, взятой в количестве не более 5 мас.%, последующей подачей подготовленной исходной минерализованной жидкой среды и ферромагнитной жидкости в реактор-активатор, содержащий ферромагнитные продольные рабочие элементы, количество которых определяется условием их свободного и беспрепятственного движения в реакторе-активаторе под воздействием электромагнитного поля, обеспечивают вращение смеси жидкой минерализованной среды и ферромагнитной жидкости совместно с ферромагнитными рабочими элементами во вращающемся электромагнитном поле, характеризующемся частотой 50 Гц трехфазной сети переменного тока напряжением 380 вольт, магнитной индукцией в рабочей зоне реактора (0,9-1,1) Тл и при скорости вращения электромагнитного поля в реакционной зоне до 3000 оборотов в минуту, обеспечивают скорость потока исходной жидкой среды внутри реактора от 0,1 до 0,5 м/сек. После обработки смеси минерализованной жидкой среды и ферромагнитной жидкости во вращающемся электромагнитном поле образовавшуюся реакционную массу подают в блок разделения, в котором осуществляют разделение наноразмерных ферромагнитных частиц, присутствующих в ферромагнитной жидкости, адсорбированных на ферромагнитных частицах соединений магния, а также соединений магния, содержащихся в реакционной массе в чистом виде и избыточной воды с отходами. Технический результат: повышение эффективности способа за счет повышения производительности и снижения энергозатрат, технологическое и аппаратное упрощение схемы обработки, экологическая безопасность. 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр., 1 ил.

1. Способ получения соединений магния, характеризующийся подачей исходной минерализованной жидкой среды на предварительную подготовку путем электролитической диссоциации в проточную электролитическую ячейку, подготовкой ферромагнитной жидкости, взятой в количестве не более 5 мас.%, последующей подачей подготовленной исходной минерализованной жидкой среды и ферромагнитной жидкости в реактор-активатор, содержащий ферромагнитные продольные рабочие элементы, количество которых определяется условием их свободного и беспрепятственного движения в реакторе-активаторе под воздействием электромагнитного поля, обеспечением вращения смеси подготовленной жидкой минерализованной среды и ферромагнитной жидкости совместно с ферромагнитными рабочими элементами во вращающемся электромагнитном поле, характеризующемся частотой 50 Гц трехфазной сети переменного тока напряжением 380 вольт, магнитной индукцией в рабочей зоне реактора (0,9-1,1) Тл и при скорости вращения электромагнитного поля в реакционной зоне до 3000 оборотов в минуту, при этом обеспечивают скорость потока исходной жидкой среды внутри реактора от 0,1 до 0,5 м/сек, после обработки смеси минерализованной жидкой среды и ферромагнитной жидкости во вращающемся электромагнитном поле образовавшуюся реакционную массу подают в блок разделения, в котором осуществляют разделение наноразмерных ферромагнитных частиц, присутствующих в ферромагнитной жидкости, адсорбированных на ферромагнитных частицах соединений магния, а также соединений магния, содержащихся в реакционной массе в чистом виде и избыточной воды с отходами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходной минерализованной среды выбирают морскую воду, или океанскую воду, или воду соленых озер, или рапу, или рассол, или жидкие отходы, в том числе промышленные.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ферромагнитные рабочие элементы выполнены с диаметром 0,5-5 мм и длиной 5-60 мм.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество ферромагнитных элементов составляет 0,10-1,5 кг в зависимости от объёма реактора.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в блоке разделения получают соединения магния в виде MgO, Mg(OH)₂ и MgCl₂.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакционную массу из реактора-активатора подают в магнитный сепаратор для отделения ферромагнитных наночастиц и адсорбированных на данных частицах соединений магния методом магнитного разделения, после чего наноразмерные ферромагнитные частицы направляют на повторное использование в реактор-активатор.

7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что после отделения ферромагнитных элементов и адсорбированных на данных элементах частиц соединений магния с использованием метода магнитного сепарирования, реакционную массу подают на центрифугу для отделения избыточного количества воды, которую направляют на повторное использование в реактор-активатор, полученную после отделения из реакционной массы избыточной воды гомогенную дисперсию подают в блок разделения, где осуществляют выделение соединений магния или декантацией, или сгущением, или фильтрованием с последующей их промывкой от солей, сушкой и помолом.

8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что перед возвращением избыточной воды на повторное использование осуществляют ее очистку от отходов, например, путем механической фильтрации.