СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ В ПРОИЗВОДСТВЕ АЛКИДНЫХ СМОЛ Российский патент 2021 года по МПК C09B63/00 F28F27/02 

Способ относится к автоматизированным средствам регулирования процесса поликонденсации полиэфиров растительных масел с образованием олигомеров - основы алкидных лаков и может быть использован в химической и лакокрасочной промышленности для проведения различных технологических процессов.

Подробное описание технологии производства алкидных смол - основы алкидных лаков приводится в журнале «Лакокрасочные материалы» №7-8/2007 г., стр. 64-71. «Технология как фактор эффективности лакокрасочных производств», Б.Б. Кудрявцев, ЗАО «Лакма-Импекс». Рассматривается двухстадийный способ синтеза алкидных смол, первая стадия -стадия переэтерификации растительных масел и вторая стадия - стадия поликонденсации полиэфиров растительных масел, образующихся на первой стадии. И первая и вторая стадии синтеза осуществляются в одном реакторе последовательно.

Процесс осуществляется следующим образом: реакционная масса, полученная на первой стадии, подогревается до температуры 240-245°С в реакторе при интенсивном перемешивании внутренней мешалкой. Затем в реактор постепенно, небольшими порциями, вводятся фталевый и малеиновый ангидриды в расплавленном состоянии при температуре 210-215°С в глубину реакционного слоя. В процессе реакции температура реакционной массы подвержена колебаниям.

Вторая стадия (стадия поликонденсации) сложна в технологическом отношении, поскольку для достижения необходимого качества продукта требуется поддержание стабильного температурного режима рабочей смеси в течение длительного времени. Кроме этого, в процессе поликонденсации образуется реакционная вода, из-за чего температура реакционной массы понижается, процесс становится обратимым, поэтому в реактор вводится ортоксилол, образующий с реакционной водой азеотропную смесь. Температура кипения азеотропной смеси (116-120)°С ниже, чем температура кипения ортоксилола (150°С), что позволяет обеспечить отвод из реактора азеотропной смеси, а затем разделение ее в теплообменниках-холодильниках и разделительном сосуде на воду и ортоксилол. Поддержание концентрации ортоксилола в реакторе в заданных стехиометрических пределах, улавливание его и возврат в реактор для обеспечения удаления реакционной воды с необходимой скоростью является очень важной задачей. Нарушение теплового и гидродинамического режимов технологического процесса приводит к значительным потерям времени, качества продукции, а также потерям ортоксилола (до 20 кг на операцию). После разделения вода сливается в отстойник а ортоксилол возвращается в реактор, поддерживая необходимое стехиометрическое отношение концентрации вода-ортоксилол.

Поддержание температурного режима рабочей смеси в течение длительного времени представляет основную сложность, поскольку от этого зависит скорость реакции, время протекания процесса и достижение заданной вязкости продукта. Управление технологическим процессом в настоящее время осуществляется в ручном режиме оператором-аппаратчиком, который ведет процесс буквально «вслепую», опираясь лишь на собственные знания и опыт работы на данном оборудовании. Так же нужно добавить, что химический процесс не всегда протекает совершенно одинаково, поэтому оператор может ошибиться, что в отдельных случаях может привести к большим материальным потерям.

Задачей предлагаемого изобретения является автоматическое регулирование процесса поликонденсации полиэфиров растительных масел с помощью трех независимых контуров: контура поддержания температуры процесса в заданных пределах; контура поддержания заданной скорости химической реакции за счет удаления реакционной воды из зоны реакции; контура контроля вязкости реакционной массы и прекращения реакции поликонденсации при достижении заданной вязкости продукта. Задача решается за счет установки в первом контуре датчика температуры и задатчика температуры реакционной массы, соединенных с первым Блоком анализа и управления, регуляторами и переключателями, первым исполнительным механизмом (1 ИМ) открывания и закрывания донного вентиля реактора, вторым исполнительным механизмом (2 ИМ) открывания и закрывания вентиля теплообменника охлаждения высокотемпературного органического теплоносителя; установки во втором контуре датчиков верхнего и нижнего уровней ортоксилола в накопительной емкости, соединенных со вторым Блоком анализа и управления, регуляторами, переключателями, пускателем частотно регулируемого привода насоса-дозатора подачи ортоксилола; установки в третьем контуре датчика вязкости и задатчика вязкости реакционной массы, соединенных с третьим Блоком анализа и управления, регулятором, переключателем, пускателем, включающим второй исполнительный механизм (2 ИМ), Блоком управления нагревом высокотемпературного органического теплоносителя, вентилятором воздушного охлаждения ВОТ. Техническим результатом является автоматическое поддержание оптимального температурного режима технологического процесса, позволяющего достичь эффективного протекания процесса поликонденсации, повышения производительности труда, увеличения выпуска продукции стабильно высокого качества заданной вязкости, снижения удельного расхода электроэнергии, прекращения процесса при достижении заданной вязкости продукта.

Установка для осуществления процесса поликонденсации полиэфиров с образованием алкидных смол (Фиг. 1) содержит: реактор 1, емкость с расплавом фталевого и малеинового ангидридов 2, циркуляционный насос 3, теплообменники-подогреватели 4 и 5, вертикальный холодильник-конденсатор 6, горизонтальный холодильник-конденсатор 7, разделительная емкость 8, накопительная емкость 9, первый насос-дозатор 10, смеситель 11, второй насос-дозатор 12, ресивер 13, устройство для измерения вязкости реакционной смеси 14.

Предложенное изобретение автоматического регулирования процесса поликонденсации полиэфиров растительных масел осуществляется с помощью трех независимых контуров.

Первый контур (контур поддержания температуры процесса в заданных пределах) -(Фиг. 2) - работает следующим образом:

перед началом работы устанавливают заданную температуру технологического процесса задатчиком рабочей температуры 2. При включении системы автоматического регулирования процесса поликонденсации полиэфиров растительных масел сигнал от датчика температуры 1 подается на первый вход первого Блока анализа и управления 3, сигнал от задатчика температуры 2 подается на второй вход первого Блока анализа и управления 3, который преобразует полученные сигналы, затем с первого выхода первого Блока анализа и управления 3 сигнал поступает на вход первого регулятора 4, который вырабатывает управляющий сигнал, поступающий далее на вход первого переключателя 5, с первого выхода первого переключателя 5 сигнал поступает на вход первого пускателя 6, включающий первый исполнительный механизм (1 ИМ) 7, кинематически соединенный с задвижкой донного вентиля 8 реактора, со второго выхода первого переключателя 5 сигнал поступает на вход второго пускателя 9, включающий циркуляционный насос реактора 10, с третьего выхода первого переключателя 5 сигнал поступает на вход третьего пускателя 11, включающий насос подачи ортоксилола 12, с четвертого выхода первого переключателя 5 сигнал поступает на первый вход блока управления нагревом высокотемпературного органического теплоносителя 13, включающий все нагревательные ТЭНы.

Если температура нагрева реакционной массы, по показаниям датчика рабочей температуры 1, не превышает заданного значения, определенного задатчиком рабочей температуры 2, то в блок управления нагревом высокотемпературного органического теплоносителя 13 никаких сигналов не поступает, все ТЭНы включены на нагрев высокотемпературного органического теплоносителя, если же датчик рабочей температуры 1 покажет превышение температуры над заданным значением, определенным задатчиком рабочей температуры, 2 то первый Блок анализа и управления 3 вырабатывает сигнал рассогласования, который со второго выхода поступает на вход второго регулятора 14, где вырабатывается управляющий сигнал, поступающий с выхода второго регулятора 14 на второй вход блок управления нагревом высокотемпературного органического теплоносителя 13, под действием управляющего сигнала часть ТЭНов отключаются, температура высокотемпературного органического теплоносителя уменьшается, и температура реакционной массы снижается; когда температура реакционной массы по показаниям датчика рабочей температуры 1 снижается ниже определенного значения, заданного задатчиком температуры 2, то под действием поступающих сигналов первый Блок анализа и управления 3 вырабатывает сигнал, поступающий со второго выхода во второй регулятор 14, который вырабатывает управляющий сигнал, поступающий в блок управления нагревом высокотемпературного органического теплоносителя 13, и ТЭНы снова включаются на нагрев высокотемпературного органического теплоносителя, температура реакционной массы поднимается до верхнего заданного значения. Таким образом, среднее значение рабочей температуры поддерживается в заданных пределах в течение времени, необходимого для достижения заданного значения вязкости реакционной массы.

Параллельно с работой первого контура работает второй контур (контур поддержания заданной скорости химической реакции за счет удаления реакционной воды из зоны реакции): по ходу реакции в реакторе образуется реакционная вода, из-за чего процесс является обратимым, поэтому в реактор вводят ортоксилол (примерно 3% от массы загрузки реактора), образующий с реакционной водой азеотропную смесь, с помощью которой из зоны реакции удаляется образующаяся реакционная вода, чтобы реакция поликонденсации стала необратимой. Выше было приведено описание процесса удаления реакционной воды из зоны реакции. Важной задачей является поддержание концентрации ортоксилола, улавливание и возврат его в реактор для обеспечения стабильного протекания реакции поликонденсации. Сконденсированный ортоксилол стекает в разделительную емкость 8 (Фиг. 1), оттуда поступает в накопительную емкость 9 (Фиг. 1), оборудованную двумя датчиками уровня жидкости - верхним и нижним. При заполнении ортоксилолом накопительной емкости до верхнего уровня сигнал от датчика верхнего уровня 15 поступает на первый вход второго Блока анализа и управления 16, который вырабатывает сигнал и с первого выхода подает его на вход третьего регулятора 17, с выхода третьего регулятора 17 сигнал поступает на первый вход второго переключателя 18, оттуда с первого выхода сигнал поступает на вход четвертого пускателя 19 частотно регулируемого привода, включающего насос-дозатор подачи ортоксилола 20. Насос подает ортоксилол в реактор из емкости возвратного ксилола до тех пор, пока датчик нижнего уровня жидкости 21 не подаст сигнал на второй вход второго Блока анализа и управления 16, который выработает сигнал и подаст его со второго выхода на вход четвертого регулятора 22, оттуда с выхода сигнал подается на второй вход второго переключателя 18, который подает команду с первого выхода на вход четвертого пускателя 19 частотно регулируемого привода, который отключает насос-дозатор подачи ортоксилола 20. Скорость откачки ортоксилола задается технологами на частотно регулируемом приводе в зависимости от режима технологического процесса для различных типов алкидных лаков. Так обеспечивается необходимое стехиометрическое соотношение реагентов в технологическом процессе, что стабилизирует процесс синтеза и позволяет получать продукт высокого качества.

Третий контур (контур контроля вязкости реакционной массы и прекращения реакции поликонденсации при достижении заданной вязкости продукта) работает следующим образом: по ходу протекания процесса поликонденсации вязкость реакционной массы нарастает. Когда значение вязкости достигнет заданного значения, под воздействием сигналов датчика вязкости 23 и задатчика вязкости 24 третий Блок анализа и управления 25 преобразует полученные сигналы от датчиков, сформирует и выдаст сигнал в пятый регулятор 26, который выработает управляющий сигнал и передаст его с первого выхода на третий переключатель 27, откуда команда поступит на пятый пускатель 28, который включает второй исполнительный механизм (2 ИМ) 29, кинематически соединенный с вентилем теплообменника охлаждения высокотемпературного органического теплоносителя 30, а со второго выхода пятого регулятора 26 сигнал поступает на третий вход второго переключателя 18, который со второго выхода подает команду на вход шестого пускателя 31, включающего вентилятор воздушного охлаждения высокотемпературного органического теплоносителя 32, с первого выхода второй переключатель 18 подает команду на третий вход блока управления нагревом высокотемпературного органического теплоносителя 13 на полное отключение ТЭНов нагрева высокотемпературного органического теплоносителя. Температура высокотемпературного органического теплоносителя снижается и снижает температуру реакционного продукта, реакция поликонденсации полиэфиров растительных масел прекращается.

Таким образом, поставленная задача решена.

Группа изобретений относится к автоматизированным средствам регулирования процесса поликонденсации полиэфиров растительных масел с образованием олигомеров алкидных смол (основы алкидных лаков) и может быть использована в химической и лакокрасочной промышленности для проведения различных технологических процессов. Способ для автоматического регулирования процесса поликонденсации полиэфиров растительных масел осуществляется с помощью трех независимых контуров: контура поддержания температуры процесса в заданных пределах; контура поддержания заданной скорости химической реакции за счет удаления реакционной воды из зоны реакции; контура контроля вязкости реакционной массы и прекращения реакции поликонденсации при достижении заданной вязкости продукта. Установка для реализации способа содержит реактор, емкость с расплавом фталевого и малеинового ангидридов, циркуляционный насос, теплообменники, вертикальный и горизонтальный холодильники-конденсаторы, разделительную емкость, смесители. Первый контур датчика температуры и задатчика температуры реакционной массы соединен с первым блоком анализа и управления, регуляторами и переключателями, первым исполнительным механизмом открывания и закрывания донного вентиля реактора, вторым исполнительным механизмом открывания и закрывания вентиля теплообменника охлаждения высокотемпературного органического теплоносителя. Установки во втором контуре датчиков верхнего и нижнего уровней ортоксилола в накопительной емкости соединены со вторым блоком анализа и управления, регуляторами, переключателями, пускателем частотно-регулируемого привода насоса-дозатора подачи ортоксилола. Установки в третьем контуре датчика вязкости и задатчика вязкости реакционной массы соединены с третьим блоком анализа и управления, регулятором, переключателем, пускателем, включающим второй исполнительный механизм, блоком управления и нагрева высокотемпературного органического теплоносителя, вентилятором воздушного охлаждения высокотемпературного органического теплоносителя. Группа изобретений и такая схема автоматического регулирования процесса поликонденсации позволяет проводить процесс в оптимальном температурном режиме технологического процесса, позволяющего достичь эффективного протекания процесса поликонденсации, повышения производительности труда, увеличения выпуска продукции стабильно высокого качества, заданной вязкости, снижения удельного расхода электроэнергии, прекращения процесса при достижении заданной вязкости продукта. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ для автоматического регулирования процесса поликонденсации в производстве алкидных смол, при котором удерживают температурный режим рабочей массы в течение длительного времени и поддерживают заданную скорость химической реакции, отливающийся тем, что способ осуществляют за счет трех независимых контуров: контура поддержания температуры, в котором поддерживают температуру реакционной массы в заданных пределах, контура поддержания заданной скорости химической реакции, в котором поддерживают заданную скорость химической реакции за счет удаления реакционной воды, контура контроля вязкости, в котором контролируют вязкость реакционной массы и прекращают реакцию поликонденсации при достижении заданной вязкости продукта.

2. Установка для реализации способа автоматического регулирования процесса поликонденсации в производстве алкидных смол по п. 1, содержащая реактор 1, емкость с расплавом фталевого и малеинового ангидридов 2, циркуляционный насос 3, теплообменники-подогреватели 4 и 5, вертикальный холодильник-конденсатор 6, горизонтальный холодильник-конденсатор 7, разделительную емкость 8, накопительную емкость 9, первый насос-дозатор 10, смеситель 11, второй насос-дозатор 12, ресивер 13, устройство для измерения вязкости реакционной массы 14, отличающаяся тем, что дополнительно содержит: первый блок анализа и управления с подключенными к нему датчиком и задатчиком температуры реакционной массы, первый регулятор, первый переключатель, первый пускатель, включающий первый исполнительный механизм, кинематически связанный с донным вентилем реактора, второй пускатель, включающий циркуляционный насос реактора, второй регулятор, включающий блок управления нагревом высокотемпературного органического теплоносителя; второй блок анализа и управления с подключенными к нему датчиками верхнего и нижнего уровней, третий регулятор, второй переключатель, включающий четвертый пускатель частотно-регулируемого привода насоса-дозатора ортоксилола; третий блок анализа и управления с подключенными к нему датчиком и задатчиком вязкости, пятый регулятор, третий переключатель, пятый пускатель, включающий второй исполнительный механизм, кинематически связанный с вентилем теплообменника охлаждения высокотемпературного органического теплоносителя, второй переключатель, шестой пускатель, включающий вентилятор воздушного охлаждения высокотемпературного органического теплоносителя.