Состав для химического нанесения кобальтого покрытия на поверхности изделий сложной формы Российский патент 2023 года по МПК C23C18/36 C23C18/52 

Изобретение относится к области химического нанесения кобальта на поверхность изделий, подвергающихся эрозии, в частности к растворам кобальтирования поверхности изделий сложной формы.

Известны методы кобальтирования, основанные на разложении летучих химических соединений. Так, для получения кобальтового покрытия используют октакарбонилкобальт, который разлагается при температуре 180-220°С. Сыркин В.Г. «Карбонильные металлы». М.: Химия. 1978. 256 с. Однако применение металлоорганических соединений ограниченно высокой их токсичностью, необходимостью термообработки подложки, а также процесс сопровождается высокой температурой. Известен «Способ получения магнитного металлического покрытия на медной или стеклянной подложке, включающий химическое осаждение металлического покрытия на подготовленную подложку из водного раствора, содержащею сульфаты кобальта и никеля, восстановитель, комплексообразователь, стабилизатор и аммиак водный при температуре 80°С, отличающийся тем, что используют йодный раствор, который в качестве восстановителя содержит природный полисахарид арабиногалактан, а в качестве комплексообразователя и стабилизатора - цитрат натрия и трилон Б при следующих концентрациях, г/л:

сульфат кобальта 10 сульфат никеля 15 арабиногалактан 80 цитрат натрия 50 трилон Б 20 аммиак водный до рН 11

Патент РФ на изобретение №2710611,

МПК: С23С 18/34, д. публ.2018.06.29.

Известен «Состав для химического осаждения кобальта», включающий соль кобальта, отличающийся тем, что он дополнительно содержит гидразин гидрат, тиомочевину и водный раствор аммиака при следующем соотношении компонентов, г/л:

соль кобальта (в пересчете на метал) - 1,8-4,7

гидразин гидрат 3-40 тиомочевина 0,2-2

аммиак водный 25% остальное

Патент РФ на изобретение №2198242,

МПК: С23С 18/34, д. публ. 2003.02.10.

Известен «Раствор для химического кобальтирования», содержащий хлористый кобальт, аммоний хлористый и боргидрит натрия, отличающийся тем, что покрытий в него введены натрий лимоннокислый, этилендиамин, едкий натр и селенистая кислота при следующем содержании компонентов, г/л:

хлористый кобальт 20-25 натрий лимоннокислый 80-100 аммоний хлористый 1-5 этилендиамин 100-120 едкий натр 4-40 боргидрид натрия 0,6-1,0 селенистая кислота 0,003-0,3

Авт. св-во СССР №263358, МПК: С23С, д. публ. 70.11. 04.

Наиболее близким к предложенному является состав, служащий для с помощью химического осаждения кобальта на поверхности и содержащий следующие компоненты:

«Физико-химические основы процесса химического кобальтирования». Под ред. Горбунова К.М. М.: Наука. 1974. 219 с. К недостаткам этого раствора относится то, что реакционная смесь относительно неустойчива (6-8 часов время активности раствора), а также то, что скорость осаждения кобальта сильно зависит от точной концентраций компонентов и варьируется от 3 до 8 мкм/ч.

Техническим результатом изобретения является получение состава с повышенной скоростью химического осаждения кобальта на детали сложной формы, и сохраняющего при этом длительную стабильность.

Достижение указанного результата обеспечивается за счет того, что Состав для химического нанесения кобальтового покрытия на поверхности изделий сложной формы содержит соль кобальта, гипофосфит натрия, и лимонную кислоту. Дополнительно в него вводят аминоуксусиую кислоту (глицин), карбонат натрия и водный раствор аммиака при следующем соотношении компонентов, г/л:

хлорид кобальта (СоСl₂) 60-90 гипофосфит натрия (NaH₂PO₂⋅хH₂O) 60-120 лимонная кислота (C₆H₈O₇) 80-100 аминоуксусная кислота (NH₂СН₂СООН) 15-35 карбонат натрия (Na₂СО₃) 20-40 аммиак водный 25% (NH₄ОН) 30-50

При этом получают раствор с достаточным содержанием комплексообразующих веществ и буферных соединений способных поддерживать раствор в стабильном состоянии без выпадения гидроокиси кобальта и наносить кобальтовые покрытия с относительно высокой скоростью на детали сложного профиля, что открывает дополнительные возможности для его применения в различных областях техники. Примеры выполнения предлагаемого способа: для приготовления раствора компоненты состава растворяют в необходимых количествах в дистиллированной воде и смешивают в следующей последовательности, к раствору лимонной кислоты приливают раствор хлорида кобальта, аминоуксусную кислоту (глицин), карбонат натрия, после чего с помощью водного раствора аммиака устанавливают рН, нагревают и вводят гипофосфит натрия.

Пример 1

Хлорид кобальта (II) шестиводный - 60 г/л

гипофосфит натрия - 55 г/л,

лимонная кислота - 75 г/л,

аминоуксусная кислота - 10 г/л,

карбонат натрия - 15 г/л,

аммиак 25% водный - 25 г/л.

Кобальтирование проводят следующим образом. Стальные образцы из стали марки Ст3 погружают в водно-аммиачный раствор, содержащий соль кобальта. Процесс протекает 1-4 ч при температуре 92°С. Образуется покрытие со скоростью 4-6 мкм/ч. С точки зрения скорости осаждения оптимальные результаты достигаются при рН раствора в интервале 10,3-10,8. Стабильность раствора сохраняется в течение 6-8 часов.

Пример 2.

Хлорид кобальта (III) шестиводный - 60 г/л

гипофосфит натрия - 60 г/л,

лимонная кислота - 80 г/л,

аминоуксусная кислота - 15 г/л,

карбонат натрия - 20 г/л,

аммиак 25% водный - 30 г/л.

Кобальтирование проводят следующим образом. Стальные образцы из стали марки Ст3 погружают в водно-аммиачный раствор, содержащий соль кобальта. Процесс протекает 1-4 ч при температуре 92°С. Образуется покрытие со скоростью 10-12 мкм/ч. С точки зрения скорости осаждения оптимальные результаты достигаются при рН раствора в интервале 10,3-10,8. Стабильность раствора сохраняется в течение 8-10 часов.

Пример 3.

Хлорид кобальта (II) шестиводный -90 г/л

гипофосфит натрия - 90 г/л,

лимонная кислота - 100/л,

аминоуксусная кислота - 25 г/л,

карбонат натрия - 30 г/л,

аммиак 25% водный - 35 г/л.

Кобальтирование проводят так же, как в примере 1. Получают покрытие со скоростью осаждения 12-14 мкм/ч. Стабильность раствора сохраняется в течение 8-10 часов.

Пример 4

Хлорид кобальта (II) шестиводный -90 г/л гипофосфич натрия 120 г/л, лимонная кислота 100 г/л, аминоуксусная кислота 35 г/л, карбонат натрия 40 г/л, аммиак 25%водный 50 г/л.

Кобальтирование проводят так же, как в примере 1. Получают покрытие со скоростью осаждения 14-18 мкм/ч. Стабильность раствора сохраняется в течение 9-11 часов.

Пример 5

Хлорид кобальта (II) шестиводный - 95 г/л гипофосфит натрия 125 г/л, лимонная кислота 105 г/л, аминоуксусная кислота 40 г/л, карбонат натрия 45 г/л, аммиак 25% водный 55 г/л.

Кобальтирование проводят следующим образом. Стальные образцы из стали марки Ст3 погружают в водно-аммиачный раствор, содержащий соль кобальта. Процесс протекает 1-4 ч при температуре 92°С. Образуется покрытие со скоростью 6-8 мкм/ч, при рН раствора в интервале 10,3-10,8. Стабильность раствора сохраняется в течение 6-8 часов. Результаты экспериментов, представлены в табл.1, из них следует, что оптимальных результатов по влиянию на технический результат, то есть достижения высокой скорости осаждения и стабильности состава, позволяют составы с диапазонами ингредиентов, приведенные в примерах 2, 3 и 4, а именно составы, характеризующие отличительными существенными признаками признаками, приведенными в формуле изобретения.

Использование изобретения позволяет получить раствор с достаточным содержанием комплексообразующих веществ и буферных соединений способных поддерживать раствор в стабильном состоянии без выпадения гидроокиси кобальта и наносить кобальтовые покрытия с высокой скоростью на детали сложного профиля, что открывает дополнительные возможности для его применения в различных областях техники.

Изобретение относится к области химического нанесения кобальта на поверхность изделий, подвергающихся эрозии, а именно к составу для химического нанесения кобальтового покрытия на поверхность изделий сложной формы. Указанный состав содержит следующее соотношение компонентов в воде, г/л: хлорид кобальта (СоСl₂) 60-90, гипофосфит натрия (NaH₂РO₂⋅хH₂О) 60-120, лимонная кислота (С₆Н₈О₇) 80-100, аминоуксусная кислота (глицин) (NH₂СН₂СООН) 15-35, карбонат натрия (Na₂СО₃) 20-40, аммиак водный 25%-ный (NH₄ОН) 30-50. Обеспечивается получение состава, позволяющего осаждать кобальт на поверхность изделий сложной формы с повышенной скоростью и сохраняющего при этом длительную стабильность. 2 табл., 5 пр.

Состав для химического нанесения кобальтового покрытия на поверхность изделий сложной формы, содержащий хлорид кобальта, гипофосфит натрия и лимонную кислоту, отличающийся тем, что он дополнительно содержит аминоуксусную кислоту (глицин), карбонат натрия и аммиак водный 25%-ный при следующем соотношении компонентов в воде, г/л:

хлорид кобальта (СоСl₂) 60-90 гипофосфит натрия (NaH₂РO₂⋅хH₂О) 60-120 лимонная кислота (С₆Н₈О₇) 80-100 аминоуксусная кислота (глицин) (NH₂СН₂СООН) 15-35 карбонат натрия (Na₂СО₃) 20-40 аммиак водный 25%-ный (NH₄ОН) 30-50