Способ получения люминофора, излучающего в оранжево-красной области спектра Российский патент 2023 года по МПК C09K11/55 C09K11/78 C09K11/80 

Изобретение относится к области получения люминофора на основе алюмината стронция, активированного ионами самария (III), излучающего оранжево-красной области спектра. Данный люминофор может быть использован при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света.

Известен способ получения люминофора оранжево-красного свечения на основе алюмината стронция, активированного ионами самария (III). Его синтез проводили методом обратной эмульсии и методом полиакриламидного геля. Полученный с помощью первого метода прекурсор прокаливали при температуре 1100°C в течение 2 часов до получения конечного продукта. Во втором методе полиакриламидный гель, содержащий соли металлов, сушили при температуре 110°C в течение 3 часов, после чего прокаливали при температуре 1100°C в течение 2 часов до получения конечного продукта. (S. A. Hassanzadeh-Tabrizi, Mahsa Jafari, Reza Pournajaf, A. Faeghi-Nia « Synthesis of SrAl₂O₄:Sm nanopowder using reverse microemulsion and polyacrylamide gel methods: a comparison study of size, structural and photoluminescence properties », Journal of Sol-Gel Science and Technology, vol. 80, pp. 560-566, 2016).

Недостатками известного способа являются сложность применяемого оборудования, многостадийность процесса, дороговизна исходных компонентов, а также необходимость поддержания высокой температуры синтеза в течение длительного времени.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения люминофора, излучающего в оранжево-красной области спектра, методом твердофазного спекания. Метод получения SrAl₂O₄:Sm³⁺ включает две стадии. На первой стадии получали SrAl₂O₄ путем спекания компонентов реакционной смеси (оксид стронция; оксид алюминия) с добавлением флюса (фторид лития; оксид бора) при температуре 1200°C в течение 1 часа на воздухе. На второй стадии порошок SrAl₂O₄ смешивали с нитратом самария и флюсом (хлорид лития), после чего смесь подвергали термообработке в восстановительной атмосфере при температуре 1200°C в течение 1 часа (Tzu-Piao Tang, Chih-Ming Lee, Fu-Cheng Yen «The photoluminescence of SrAl₂O₄:Sm phosphors», Ceramics International, vol. 32, pp. 665–671, 2006).

Недостатками известного способа являются длительное время процесса синтеза (2 часа), энергозатратность (температура синтеза составляет 1200°С), многостадийность процесса и использование восстановительной атмосферы в процессе получения готового продукта.

Технический результат заключается в упрощении процесса синтеза люминофора, излучающего в оранжево-красной области спектра, в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), за счет отсутствия необходимости использования сложного оборудования и восстановительной атмосферы.

Сущность изобретения заключается в том, что способ получения люминофор, излучающий в оранжево-красной области спектра, общей формулой SrAl₂O₄: Sm³⁺ включает получение реакционной смеси путем предварительного перемешивания порошков пероксида стронция, оксида самария (III), оксида алюминия, металлического алюминия, взятых в стехиометрических соотношениях. В подготовленной реакционной смеси осуществлялся процесс экзотермического взаимодействия компонентов, который протекал в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа в воздушной атмосфере в течение 5 мин.

В табл. 1 приведены составы для получения люминофора излучающего в оранжево-красной области спектра, общей формулой SrAl₂O₄:Sm³⁺; на графике изображен спектр излучения (получен при λ_ex=401 нм ) образца люминофора.

Способ получения люминофора общей формулой SrAl₂O₄:Sm³⁺ включает перемешивание реакционной смеси из порошков компонентов, взятых в стехиометрических соотношениях пероксида стронция, оксида самария (III), оксида алюминия, металлического алюминия в планетарной мельнице в течение 20 минут с дальнейшим экзотермическим взаимодействием в реакционной смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Процесс взаимодействия компонентов в полученной реакционной смеси осуществляют в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе. Время процесса составляет ≈ 5 минут.

Пример 1. Способ получения люминофора на основе алюмината стронция, активированного ионами самария (III), общей формулой SrAl₂O₄:Sm³⁺.

Готовят стехиометрическую реакционную смесь (состав 9 табл. 1), для получения люминофора. Соотношение Al/Al₂O₃ составляет 0,5/0,75.

Для приготовления смеси в количестве 10 г используют следующие порошки: Пероксид стронция (SrO₂) - 5,38 г (53,80 мас. %); Оксид самария (III) (Sm₂O₃) - 0,33 г (3,30 мас. %); Оксид алюминия (Al₂O₃) - 3,65 г (36,50 мас. %); Алюминий (Al) - 0,64 г (6,40 мас. %).

Полученную при механическом перемешивании порошков в планетарной мельнице в течение 20 мин гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевую лодочку и инициируют процесс горения на воздухе с помощью газовой горелки. Далее процесс протекает в режиме СВС. По завершению прохождения в объеме смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный продукт телесного цвета. Общее время синтеза 5 мин. Полученный продукт охлаждают. Далее спек размалывают до необходимого размера частиц. Выход люминофора составляет более 60 %. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие только одной фазы соответствующей структурному типу SrAl₂O₄: Sm³⁺.

Исследование спектральных характеристик всех образцов люминофоров подтверждает их принадлежность к люминофорам излучающих в оранжево-красной области спектра (график). Для образца люминофора максимумы длин волн излучения составляют 560, 598 и 645 нм, при длине волны возбуждения 401 нм.

По сравнению с известным решением предлагаемый способ позволяет упростить и сократить время синтеза, что в свою очередь приводит к уменьшению стоимости люминофора, общей формулой SrAl₂O₄:Sm³⁺, в режиме СВС, за счет использования простого оборудования и отсутствия подвода внешнего тепла для проведения реакции.

Таблица 1 № Количество компонентов, масс. % SrO2 Sm2O3 Al Al2O3 1 56,20 0,90 6,40 36,50 2 56,50 0,90 7,10 35,50 3 56,90 0,90 7,80 34,40 4 57,20 0,90 8,50 33,40 5 56,00 1,20 6,40 36,40 6 56,30 1,20 7,10 35,40 7 56,60 1,20 7,80 34,40 8 56,90 1,20 8,50 33,40 9 53,80 3,30 6,40 36,50 10 54,10 3,30 7,10 35,50 11 54,40 3,40 7,80 34,40 12 54,70 3,40 8,50 33,40 13 51,40 5,60 6,40 36,60 14 51,70 5,70 7,10 35,50 15 52,00 5,70 7,80 34,50 16 52,30 5,70 8,50 33,50 17 49,20 7,80 6,40 36,60 18 49,50 7,90 7,10 35,50 19 49,80 7,90 7,80 34,50 20 50,10 7,90 8,50 33,50 21 46,00 11,00 6,50 36,50 22 46,30 11,00 7,10 35,60 23 46,80 11,00 7,80 34,40 24 46,80 11,20 8,50 33,50

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света. Сначала готовят реакционную смесь путем механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 мин порошков пероксида стронция, оксида самария (III), оксида алюминия и металлического алюминия, взятых в стехиометрических соотношениях. Затем проводят процесс экзотермического взаимодействия компонентов полученной смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе в течение 5 мин. Полученный люминофор излучает в оранжево-красной области спектра и имеет общую формулу SrAl₂O₄:Sm³⁺. Изобретение позволяет упростить процесс и сократить время синтеза за счет использования простого оборудования и отсутствия необходимости поддержания высокой температуры извне на протяжении всего синтеза. 1 ил., 1 табл., 1 пр.

Способ получения люминофора, излучающего в оранжево-красной области спектра, общей формулой SrAl₂O₄:Sm³⁺, включающий приготовление реакционной смеси путем предварительного механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 мин порошков пероксида стронция, оксида самария (III), оксида алюминия, металлического алюминия, взятых в стехиометрических соотношениях, с последующим проведением процесса экзотермического взаимодействия ее компонентов в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе в течение 5 мин.