Способ получения форстеритового материала Российский патент 2023 года по МПК C04B35/657 C04B35/20 

Изобретение относится к керамической промышленности, а именно к производству форстеритовых керамических и огнеупорных материалов, используемых в футеровках конвертеров, агрегатах внепечной обработки стали, сталеразливочных ковшах и печах цветной металлургии, а так же для керамических диэлектриков.

Наиболее близким по технической сути (прототип) является плавленый форстеритосодержащий материал и огнеупор на его основе (варианты) (патент №2149856 опубл.27.05.2000), включающий форстерит, периклаз и стеклофазу при следующем соотношении компонентов, мас.%: форстерит 35-97; периклаз 1-55 и стеклофаза 2-10 при размере кристаллов форстерита в виде призм не менее 100 мкм, получаемый за счет дополнительного измельчения Соловьевогорского дунита (магнезиальносиликатный материал) до фракции менее 25 мм, смешивали со спеченным периклазовым порошком фракции менее 6 мм. Шихту плавили в электропечи при силе тока 8-8,5 кА и напряжении 225 В при удельном расходе электроэнергии 2200 кВт⋅ч на 1 т в течение 3,5-4,0 час. Затем расплав выливали в изложницы, где он кристаллизовался и охлаждался со скоростью 3°С/мин в течение 30-50 ч.

Существенными недостатками известного способа являются плавление подготовленной шихты в условиях градиентного нагрева в электропечи, что приводит к формированию неоднородной структуры и снижению физико-механических характеристик материала, а так же содержание примесных элементов в составе материала, так как температурный диапазон в электропечи не позволят сформировать необходимую температуру для их испарения.

Задачей предлагаемого изобретения является получение качественного форстеритового материала из распространенных природных и некондиционных материалов магнезиально-силикатной группы методом плазменной плавки, устраняющего недостатки аналогов.

Для решения поставленной задачи и достижения указанного технического результата способ получения форстеритового материала методом плазменной плавки, включающий предварительную подготовку шихты и ее плавление, согласно предложенному решению, сырьевые материалы на основе магнезиально-силикатной группы предварительно подвергают изотермической выдержке. Затем их смешивают в стехиометрическом соотношении, получая композиционную шихту. Следующим этапом шихту измельчают, а потом гранулируют. Подготовленную шихту засыпают в предварительно разогретый плазмохимический реактор, где осуществляется ее плавление. Процесс плавления проводится при температуре 3500-4000°С, это способствует полному расплавлению и гомогенизации расплава. При осуществлении процесса плавления в заданном температурном режиме происходит испарение примесных элементов, не вступающих в основную реакцию формирования форстеритового материала. Расплав сливается при температуре не менее 2150°С, далее происходит его кристаллизация со скоростью 7°С/с с формированием плотной упаковкой ромбо-додекаэдрических кристаллов размером 180-240 мкм.

Способ получения форстеритового материала осуществляется следующим образом. Сырьевые материалы на основе магнезиально-силикатной группы предварительно подвергают изотермической выдержке. Затем их смешивают в стехиометрическом соотношении, получая композиционную шихту. Следующим этапом, для получения порошка, шихту измельчают до фракции ≤100 мкм и проводят влажное гранулирование до фракции 2-3 мм. Полученный агломерированный порошок засыпают в плазмохимический реактор предварительно разогретый до температуры не менее 2050°С где осуществляется его плавление. Процесс плавления проводится при температуре 3500-4000°С, это способствует полному плавлению и гомогенизации расплава. При осуществлении процесса плавления в заданном температурном режиме происходит испарение примесных элементов, не вступающих в основную реакцию формирования форстеритового материала. Расплав сливается при температуре не менее 2150°С далее происходит его кристаллизация со скоростью 7°С/с с формированием плотной упаковкой ромбо-додекаэдрических кристаллов размером 180-240 мкм (фиг. 1).

В результате синтеза методом плазменной плавки получен форстеритовый материал с содержанием стеклофазы не более 5%, плотностью 3.56 г/см³ и микротвердостью до 15 ГПа с элементным составом, мас.%: О=38.28; Mg=32.49; Si=29.23 (табл. 1, 2) характеризуется плотной упаковкой ромбо-додекаэдрических кристаллов размером 180-240 мкм.

Пример.

Для получения форстеритового материала используют магнезит MgCO₃ и кварцевый песок SiO₂. С целью разложения MgCO₃ на MgO и СО₂ проводят изотермическую выдержку магнезита при 1000°С в течение 3 ч. После этого материалы смешивают в стехиометрическом соотношении MgO/SiO₂~1.34, что соответствует теоретическому составу форстеритовой керамики Mg₂SiO₄, получая композиционную шихту. Затем подготовленную шихту измельчают в планетарной шаровой мельнице до фракции менее 100 мкм и проводят влажное гранулирование, для исключения выдувания ее из зоны плазменного воздействия, через лабораторное сито с размером ячейки 2 мм. В качестве связующего используют поливиниловый спирт марки 6/1. Готовый агломерированный порошок массой 100 г засыпают в плазмохимический реактор предварительно разогретый до температуры не менее 2050°С и осуществляют процесс плавления при температуре 3500-4000°С. Затем расплав охлаждают и сливают самотеком в графитовую форму, где происходит его кристаллизация со скоростью 7°С/с.

На выходе, согласно данным электронной микроскопии, получается форстеритовый материал из химически однородного расплава с плотной упаковкой ромбо-додекаэдрических кристаллов размером 180-240 мкм и с минимальным уровнем примесных элементов, и физическими свойствами: количество стеклофазы не более 5%, плотность 3.56 г/см³, микротвердость до 15 ГПа, пористость менее 1% (табл. 2).

Таблица 1. Элементный состав

Материалы Элементы, мас. % С O Mg Si Al Ca Fe Магнезит 20.71 50.76 26.73 0.16 - 0.48 1.16 Кварцевый песок - 46.25 - 51.21 02.54 - - Полученный материал по заявленному способы - 38.28 32.49 29.23 - - -

Таблица 2. Характеристики форстеритового материала

Плотность, г/см³ 3.56 Пористость, % ≤1 Микротвердость, ГПа до 15 Количество аморфной фазы, мас.% до 5 Размер кристаллов, мкм 180-240

Изобретение относится к керамической промышленности, а именно к производству форстеритовых керамических и огнеупорных материалов, используемых в футеровках конвертеров, агрегатах внепечной обработки стали, сталеразливочных ковшах и печах цветной металлургии, а так же для керамических диэлектриков. Для получения форстеритовой керамики сырьевые материалы на основе магнезиально-силикатной группы с соотношением MgO/SiO₂, соответствующем теоретическому составу форстерита, предварительно подвергают изотермической выдержке, затем смешивают, получая композиционную шихту. Шихту измельчают до фракции ≤100 мкм и проводят влажное гранулирование до фракции 2-3 мм. Полученный агломерированный порошок засыпают в плазмохимический реактор, предварительно разогретый до температуры не менее 2050°С, где осуществляется его плавление в условиях интенсивного теплообмена при температуре 3500-4000°С. При осуществлении процесса плавления в заданном температурном режиме происходит испарение примесных элементов, не вступающих в основную реакцию формирования форстеритового материала. Расплав сливаются при температуре не менее 2150°С, далее происходит его кристаллизация со скоростью 7°С/с с формированием плотной упаковкой ромбо-додекаэдрических кристаллов размером 180-240 мкм. Технический результат изобретения – получение форстеритового материала однородной плотной структуры из распространенных природных материалов. 1 пр., 2 табл., 1 ил.

Способ получения форстеритового материала, включающий подготовку сырьевых материалов, смешивание и плавление шихты и кристаллизацию расплава при охлаждении, отличающийся тем, что материалы шихты смешивают в стехиометрическом соотношении MgO/SiO₂, соответствующем теоретическому составу форстеритовой керамики, проводят влажное гранулирование измельченной шихты, плавление шихты осуществляют в плазмохимическом реакторе методом плазменной плавки компонентов при температуре 3500-4000°С до полного расплавления и гомогенизации с образованием расплава и испарением примесных элементов; затем при достижении температуры 2150°С расплав сливают, и следует его дальнейшее охлаждение и кристаллизация со скоростью 7°С/с; при этом полученный форстеритовый материал с содержанием стеклофазы 3-5%, плотностью 3.56 г/см³ и микротвердостью до 15 ГПа с элементным составом, мас.%: О=38.28; Mg=32.49; Si=29.23 характеризуется плотной упаковкой ромбо-додекаэдрических кристаллов размером 180-240 мкм.