Способ получения коагулянта для очистки воды Российский патент 2024 года по МПК C02F1/52 C01F7/57 

Изобретение относится к технологии производства коагулянтов и может быть использовано при производстве коагулянтов для очистки воды питьевого назначения, воды в бассейнах, загрязненных хозяйственно-бытовых, промышленных сточных вод и в других технологических производственных процессах, требующих осуществления водоподготовки методом коагуляции.

Одним из этапов очистки сточных вод и водоподготовки питьевой воды является коагуляция, при котором удаляют взвешенные коллоидные частицы, присутствующие в воде и которые придают воде цвет, запах и мутность. Эффективным коагулянтом для очистки сточных вод является гидроксохлорид алюминия (химическая формула Al2(OH)nCl6-n). Гидроксохлорид алюминия обеспечивает высококачественную очистку воды от большого числа загрязнителей уже на первоначальном этапе очистки.

Гидроксохлорид алюминия («оксихлорид алюминия», «полиалюминия хлорид») получают разной степени основности. От данной величины зависят характеристики процесса коагуляции - величина хлопьев, скорость их осаждения и в целом эффективность очистки воды. Наилучшие коагулирующие свойства проявляет высокоосновный гидроксохлорид алюминия. Это связано с тем, что в водной среде он представляет собой коллоидный раствор, где в качестве дисперсной фазы выступают положительно заряженные аква- и гидроксокомплексы алюминия, нейтрализующие отрицательный заряд, окружающий коллоидные частицы загрязнений , что ведет к их сближению и слипанию.

Известен способ получения оксихлорида алюминия (патент РФ №2589164, опубл. 10.07.2016г.) путем обработки гидроксида алюминия соляной кислотой при нагревании, при этом перед нагреванием добавляют неорганическое соединение - силикат щелочного металла или кремниевую кислоту в количестве от 0,005 до 0,8 моль SiO2 на 1 кг Al(ОН)3

Известен способ получения оксихлорида алюминия (патент РФ №2327643, опубл. 27.06.2008) включает обработку металлического алюминия хлорсодержащим раствором при нагревании. При этом в качестве хлорсодержащего раствора используют растворы соляной кислоты, хлорида алюминия, низкоосновного хлорида алюминия или их смесь и им проводят обработку алюминия, контактирующего с металлической медью, взятой в виде компактного металла и/или порошка (принят за прототип).

Недостатком известных решений является сложность производства и высокие энергозатраты, связанные с необходимостью проведения реакций при высоких температурах. Кроме того использование дорогих компонентов (гидроксид алюминия, кремниевая кислота, медь) ведет к значительному удорожанию продукта.

Техническая задача заявляемого изобретения заключается в создании коагулянта высокой степени эффективности, обеспечивающего высокую степень очистки сточных вод.

Технический результат изобретения состоит в получении высокоосновного гидроксохлорида алюминия, обеспечивающего высокую степень очистки сточной воды при низком расходе реагента.

Технический результат достигается тем, что способ получения коагулянта для очистки воды путем обработки алюминия соляной кислотой, при этом соляную кислоту в количестве 85 мас.% и алюминий в количестве 15 мас.% вводят в реактор поэтапно следующим образом: в реактор загружают раствор соляной кислоты в количестве 40 мас.% от общего количества загружаемых компонентов и алюминий в количестве 5 мас.% от общего количества; по достижении рН продукта реакции 2,5±0,1, плотности 1,05±0,05 г/мл, количества основного вещества до 6% в пересчете на Al₂O₃ добавляют 7,5 мас.% раствора соляной кислоты и 2,5 мас.% алюминия; по достижении рН продукта реакции 2,5±0,1, плотности 1,22±0,1 г/мл, количества основного вещества до 9% в пересчете на Al₂O₃ и снижении температуры до 700°С добавляют 7,5 мас.% раствора соляной кислоты и 2,5 мас.% алюминия; по достижении рН продукта реакции 2,5±0,1, плотности 1,25±0,1 г/мл, количества основного вещества до 14% в пересчете на Al₂O₃ добавляют 1 мас.% алюминия и 6 мас% раствора соляной кислоты и далее пошагово по увеличению плотности на 0,01 г/мл и количества основного вещества на 1% добавляют по 10 кг алюминия и 60 кг раствора соляной кислоты; завершение процесса по достижению плотности продукта 1,32±0,1 г/мл, pH 3,5±0,1 и содержания основного вещества 18% (в пересчете на Al₂O₃).

Для получения коагулянта - гидроксохлорида алюминия по настоящему изобретению используют следующие исходные реагенты: алюминий и алюминиевые по ГОСТ 11069-2019 или алюминий и алюминиевые сплавы по ГОСТ 1639-93 в виде алюминиевой сечки и 12%-ный раствор соляной кислоты при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Алюминий - 15;

Раствор соляной кислоты - 85.

Коагулянт готовят следующим образом:

Исходные компоненты загружают в реактор порционно. На первом этапе в реактор загружают раствор соляной кислоты в количестве 40 мас.% от общего количества загружаемых компонентов и алюминий в количестве 5 мас.% от общего количества. Перемешивание ведут с использованием магнитной мешалки. На этом этапе идет интенсивная экзотермическая реакция с образованием низкоосновного гидроксохлорида алюминия. Температура раствора доводится до 85°С. В процессе реакции осуществляют отбор проб. Первый этап завершается по достижении следующих параметров промежуточного продукта: снижение рН с 4 до 2,5±0,1, плотность до 1,05±0,05 г/мл, количества основного вещества в растворе до 6% (в пересчете на Al₂O₃).

На втором этапе к промежуточному продукту, полученному на первом этапе и находящемуся в реакторе добавляют 7,5 мас.% раствора соляной кислоты и 2,5 мас.% алюминия. Второй этап завершается при достижении параметров промежуточного продукта рН 2,5±0,1, плотность 1,22±0,1 г/мл, количества основного вещества 9% и снижении температуры до 70 °С.

На третьем этапе добавляют 7,5 мас.% раствора соляной кислоты и 2,5 мас.% алюминия, завершение этапа по достижении параметров: рН 2,5±0,1, плотность 1,25±0,1 г/мл, количество основного вещества до 14% (в пересчете на Al₂O₃). На этом этапе идет интенсивная экзотермическая реакция с образованием среднеосновного гидроксохлорида алюминия. Температура раствора доводится до 85°С.

Далее отслеживают параметры продукта и при снижении температуры с 85°С до 70°С и по набору плотности на 0,01 единиц и количества основного вещества на 1% при pH в пределах 3-3.5) добавляют пошагово навески алюминия по 1 мас.% и раствора соляной кислоты по 6 мас.%.

Процесс получения готового продукта завершают по достижению параметров плотности продукта 1,32±0,1 г/мл, pH 3.5±0,1 и содержания основного вещества 18% (в пересчете на Al₂O₃). Таким образом, получают высокоосновный гидроксохлорид алюминия с основностью 65%.

Пример осуществления изобретения:

На 1 тонну готового продукта гидроксохлорида алюминия расходуется 150 кг алюминия и 850 кг раствора соляной кислоты (12%).

В реактор загрузили 400 кг раствора HCl и 50 кг алюминия. Температура раствора доводится до 85°С. После полного растворения алюминия и достижения следующих параметров: рН 2,5, плотность 1,05 г/мл, количество основного вещества в растворе 6 мас.% (в пересчете на Al₂O₃)_, добавили75 кг соляно-кислого раствора и 25 кг алюминия. При достижении параметров рН 2,5, плотность 1,22 г/мл, количества основного вещества 9% (в пересчете на Al₂O₃) и снижении температуры до 70°С добавили 75 кг раствора HCl и 25 кг алюминия.

По достижении параметров pН 2,5, плотность 1,25 г/мл, количества основного вещества 14% (в пересчете на Al₂O₃) добавили в реактор 10 кг алюминия и 60 кг раствора соляной кислоты. В дальнейшем пошагово по увеличению плотности на 0,01 и количества основного вещества на 1% 4 раза добавляли следующие навески: 10 кг алюминия и 60 кг раствора соляной кислоты.

На выходе получаем прозрачный раствор гидроксохлорида алюминия с содержанием основного вещества 18% (в пересчете на Al₂O₃). По достижению параметров плотности продукта 1,32±0,1 г/мл, pH 3.5±0,1 и содержания основного вещества 18% (в пересчете на Al₂O₃) процесс завершали и осуществляли выгрузку готового продукта из реактора.

В таблице 1 приведены параметры полученного коагулянта:

Таблица 1 - характеристики коагулянта по изобретению Мутность, NTU Плотность, г/мл рН Содержание хлор-иона, мас.% Основность, мас.% Не более 5 1.32 3.5 10 65

Были проведены исследования полученного коагулянта при очистке речной воды на водоочистной станции. Дополнительно для сравнения были проведены испытания коагулянта Аква-Аурат 18.

В таблице 2 приведены данные по расходу реагентов на 30 м³ подъема речной воды:

Таблица 2 - Расход реагентов Реагент Приготовление рабочего раствора Расход рабочего раствора Расход концентрата л/ч л/м³ л/м³ л/сут (720 м³) Коагулянт, полученный согласно изобретению 10 л на 90 л воды 7 0,23 0,023 16,8 Аква-Аурат - 18 15 л на 110 л воды 7 0,23 0,028 20

Речная вода проходила предварительную механическую очистку, затем первичное хлорирование, обработку коагулянтом в контактных камерах, после чего вода проходила стадии фильтрования через фильтры с песчано-гравийной загрузкой с частицами разного размера. После фильтрования очищенная вода подвергалась вторичному хлорированию гипохлоритом натрия и поступала в резервуар очищенной воды. Отбор проб для оценки эффективности коагулянта был проведен в трубопроводе после вторичного фильтрования перед сбросом воды в резервуар очищенной воды.

Реагенты показали сравнимую эффективность очистки речной воды. Показатели мутности и цветности были снижены на более чем 60%. При этом полученные результаты достигнуты при расходе реагента, полученного по настоящему изобретению на 16,7% меньше, чем реагента Аурат-18. Кроме того коагулянт, полученный по настоящему изобретению, показал свою эффективность через меньший промежуток времени от начала его введения. Остаточное содержание алюминия находилось в норме при применении обоих реагентов.

Изобретение относится к технологии производства коагулянтов и может быть использовано при производстве коагулянтов для очистки воды питьевого назначения, воды в бассейнах, загрязненных хозяйственно-бытовых, промышленных сточных вод и в других технологических производственных процессах, требующих осуществления водоподготовки методом коагуляции. Способ получения коагулянта для очистки воды заключается в обработке алюминия 12%-ной соляной кислотой, при этом 12%-ную соляную кислоту в количестве 85 мас.% и алюминий в количестве 15 мас.% вводят в реактор поэтапно. В реактор загружают раствор соляной кислоты в количестве 40 мас.% и алюминий в количестве 5 мас.% от общего количества загружаемых компонентов. По достижении заданных значений рН продукта реакции, плотности и количества основного вещества добавляют следующие порции раствора соляной кислоты и алюминия. Завершение процесса по достижению плотности продукта 1,32±0,1 г/мл, pH 3,5±0,1 и содержания основного вещества 18% в пересчете на Al₂O₃. Технический результат изобретения состоит в получении высокоосновного гидроксохлорида алюминия, обеспечивающего высокую степень очистки сточной воды при низком расходе реагента. 3 табл., 1 пр.

Способ получения коагулянта для очистки воды путем обработки алюминия соляной кислотой, отличающийся тем, что 12%-ную соляную кислоту в количестве 85 мас.% и алюминий в количестве 15 мас.% вводят в реактор поэтапно следующим образом:

в реактор загружают 12%-ный раствор соляной кислоты в количестве 40 мас.% от общего количества загружаемых компонентов и алюминий в количестве 5 мас.% от общего количества;

по достижении рН продукта реакции 2,5±0,1, плотности 1,05±0,05 г/мл, количества основного вещества до 6% в пересчете на Al₂O₃ добавляют 7,5 мас.% 12%-ного раствора соляной кислоты и 2,5 мас.% алюминия;

по достижении рН продукта реакции 2,5±0,1, плотности 1,22±0,1 г/мл, количества основного вещества до 9% в пересчете на Al₂O₃ и снижении температуры до 70°С добавляют 7,5 мас.% 12%-ного раствора соляной кислоты и 2,5 мас.% алюминия;

по достижении рН продукта реакции 2,5±0,1, плотности 1,25±0,1 г/мл, количества основного вещества до 14% в пересчете на Al₂O₃ добавляют 1 мас.% алюминия и 6 мас.% 12%-ного раствора соляной кислоты и далее пошагово по увеличению плотности на 0,01 г/мл и количества основного вещества на 1% добавляют по 1 мас.% алюминия и 6 мас.% раствора 12%-ной соляной кислоты;

завершение процесса по достижении плотности продукта 1,32±0,1 г/мл, pH 3,5±0,1 и содержания основного вещества 18% (в пересчете на Al₂O₃).