Способ получения порошка гидроксида алюминия Российский патент 2024 года по МПК C01F7/21 C01F7/46 B22F1/142 B22F1/145 

Область техники

Способ относится к получению порошка гидроксида алюминия с высокой химической чистотой для производства сырья альфа-фазы оксида алюминия высокой дисперсности и химической чистоты. Изобретение может применяться в химической промышленности.

Сырьем для получения корундовой керамики применяются в большинстве случаев безводные формы Al2O3, выпускаемые в виде глинозема и белого электроплавильного корунда. Одной из особенностей оксидной керамики является сохранение прочности при высоких температурах плавления. Эту особенность можно объяснить тем, что в кристаллической решетке имеется крепкая связь между ионами.

Уровень техники

Известен способ получения порошка высокодисперсного бемита (патент США, «Process for preparing dispersible boehmite alumina», № 4,117,105, опубл. 26.09.1978 г.) обеспечивающий уменьшение размеров частиц бемита в результате перекристаллизации. Для получения данного материала в технологическом процессе используются две операции: кальцинация исходного гидроксида алюминия и последующая гидротермическая обработка в автоклаве. На этапе кальцинации исходного гиббсита обеспечивается многократное увеличение удельной поверхности порошка, а также частичная дегидратация с образованием переходных оксидов алюминия. Последующая обработка в автоклаве обеспечивает кристаллизацию высокодисперсного бемита.

Данный способ позволяет получить высокодисперсный продукт. В то же время использование автоклава усложняет и удорожает процесс синтеза. Кроме того, предложенный способ не позволяет снизить концентрацию примесей в конечном продукте.

Известен способ получения порошка высокодисперсного бемита (патент США, «Production of low silica content, high purity alumina», № 4,560,541, опубл. 24.12.1985 г.) обеспечивающий высокую химическую очистку сырья путем переосаждения через гидроксохлорид алюминия. Для обеспечения химической очистки производится растворение в концентрированном растворе соляной кислоты исходного порошка гиббсита и последующее отделение сначала нерастворимых примесей, а после осаждения гидроксохлорида алюминия - растворенных примесей. Общее содержание примесей в оксиде алюминия, подготовленном согласно представленному в патенте методу, не превышает 0,02 мас. %.

Основным недостатком представленного метода являются технологические сложности вызванные использованием концентрированной соляной кислотой, такие как коррозионные повреждение и быстрый выход из строя оснастки, необходимость обеспечения повышенного уровня безопасности труда, связанная с присутствием в технологическом процессе паров хлор - ионов.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по своей сущности является способ очистки гидроксида алюминия (патент Южная Корея, «Purification of aluminum hydroxide», № KR101010524B1, опубл. 25.01.2011 г.) обеспечивающий химическую очистку Al(OH)₃ с исходной чистоты 99,6 мас. % до 99,99 мас. %. Данный результат обеспечивается растворением исходного гидроксида алюминия водным 0,5-2,5 М раствором уксусной кислоты, отделением раствора от твердых примесей, последующим введением в раствор ингибитора осаждения ионов железа и окончательным осаждением гидроксида алюминия путем введения капельным методом раствора гидроксида аммония.

Основным недостатком представленного способа является низкий процент выхода продукта, так как при отмеченных в патенте условиях растворения (70-95°С в течение 16-20 часов) реакция 2,5М уксусной кислоты с гидроксидом алюминия, полученном по методу Байера, (гиббсит) и без дополнительного химического или физического воздействия протекает в незначительной степени и только на поверхности. Кроме того в результате химического взаимодействия ионов алюминия с ацетат-ионами в растворе формируются основные ацетаты алюминия, растворимость которых не превышает 10 %, что требует больших объемов уксусной кислоты на первом этапе растворения гидроксида алюминия.

Раскрытие сущности изобретения

Задача изобретения заключается в разработке способа повышения химической чистоты гидроксида алюминия, полученного методом Байера, для обеспечения возможности его применения в качестве исходного сырья для синтеза оксида алюминия и последующего производства алюмооксидной керамики.

Технический результат изобретения заключается в получении высокодисперсного порошка гидроксид алюминия с низким содержанием химических примесей.

Способ получения гидроксида алюминия для изготовления изделий из керамики заключается в термической обработке оксида алюминия при температуре 300-600°С до 60 минут, далее полученное сырьё добавляют в водный раствор уксусной кислоты нагретый до температуры 10 - 120°С и оставляют в нём на время до 72 часов, далее добавляют в гидроксид аммония нагретый до температуры 10-30°С и оставляют в на 30 мин. Полученный в результате обработки высокодисперсный моногидрат алюминия промывают водой и изопропиловым спиртом. Далее полученный гидроксид алюминия высушивается при температуре 50-150°С в условиях низкого вакуума.

Осуществление изобретения

Пример №1

Способ получения гидроксида алюминия заключается в термической обработке оксида алюминия при температуре 300°С в течении 60 минут, далее полученное сырьё добавляют в водный раствор уксусной кислоты нагретый до температуры 100 °С и оставляют в нём на 48 часов, далее добавляют в гидроксид аммония нагретый до температуры 10°С и оставляют в нём в течении 30 мин. Полученный в результате обработки высокодисперсный моногидрат алюминия промывают водой и изопропиловым спиртом. Далее полученный гидроксид алюминия высушивается в камере при температуре 100°С в условиях низкого вакуума. В результате получают высокодисперсный порошок гидроксид алюминия с содержанием натрия менее 0,04 мас. % Na₂O.

Формование образцов для проведения исследований осуществляли на гидропрессе ПГ-10 при давлении 70 МПа. Размеры образцов 25 мм. Образцы обжигали при температуре 800-1500°С, время выдержки при максимальной температуре составило до 100 ч. Гидроксид алюминия прокаливают в специальных вращающихся печах при температуре 800-1200°С. В результате этого процесса образуется белый, сыпучий, однородный порошок, который называется техническим глиноземом. Благодаря тому, что при высоких температурах отсутствуют полиморфные превращения с повышением температуры, происходит равномерное термическое превращение. Температура начала деформации при величине нагрузки 0,2 МПа чистой корундовой керамики составляет 1900°С.

Пример №2

Способ получения гидроксида алюминия заключается в термической обработке оксида алюминия при температуре 600°С до 60 минут, далее полученное сырьё добавляют в водный раствор уксусной кислоты нагретый до температуры 120 °С и оставляют в нём на 72 часа, далее добавляют в гидроксид аммония нагретый до температуры 30°С и оставляют в нём в течении 30 мин. Полученный в результате обработки высокодисперсный моногидрат алюминия промывают водой и изопропиловым спиртом. Далее полученный гидроксид алюминия высушивается в камере при температуре 150°С в условиях низкого вакуума. В результате получают высокодисперсный порошок гидроксид алюминия с содержанием основной примеси натрия менее 0,04 мас. % Na₂O.

Формование образцов для проведения исследований осуществляли на гидропрессе ПГ-10 при давлении 70 МПа. Размеры образцов 25 мм. Образцы обжигали при температуре 800-1500°С, время выдержки при максимальной температуре составило до 100 ч. Гидроксид алюминия прокаливают в специальных вращающихся печах при температуре 800-1200°С. В результате этого процесса образуется белый, сыпучий, однородный порошок, который называется техническим глиноземом. Благодаря тому, что при высоких температурах отсутствуют полиморфные превращения с повышением температуры, происходит равномерное термическое превращение. Температура начала деформации при величине нагрузки 0,2 МПа чистой корундовой керамики составляет 1900°С.

Изобретение относится к получению порошка гидроксида алюминия с высокой химической чистотой для производства сырья альфа-фазы оксида алюминия высокой дисперсности и химической чистоты для использования в химической промышленности при изготовлении изделий из керамики. Способ включает термическую обработку оксида алюминия при температуре 300-600°С до 60 минут и добавляют его сначала в водный раствор уксусной кислоты, нагретый до температуры 10-120°С, и оставляют в нём на время до 72 часов, а далее добавляют его в гидроксид аммония, нагретый до температуры 10-30°С, и оставляют в нем на 30 мин. Полученный в результате обработки высокодисперсный моногидрат алюминия промывают водой и изопропиловым спиртом. Полученный гидроксид алюминия высушивают при температуре 50-150°С в условиях низкого вакуума. Обеспечивается получение высокодисперсного порошка гидроксида алюминия с низким содержанием химических примесей. 2 пр.

Способ получения гидроксида алюминия для изготовления изделий из керамики, характеризующийся тем, что проводят термическую обработку оксида алюминия при температуре 300-600°С до 60 минут, добавляют его в водный раствор уксусной кислоты, нагретый до температуры 10-120°С, и оставляют в нём на время до 72 часов, далее добавляют в гидроксид аммония, нагретый до температуры 10-30°С, и оставляют в нём на 30 мин, полученный высокодисперсный моногидрат алюминия промывают водой и изопропиловым спиртом, полученный гидроксид алюминия высушивают при температуре 50-150°С в условиях низкого вакуума.