Способ получения сиалонсодержащего материала методом плазмохимического синтеза Российский патент 2024 года по МПК C04B35/599 C04B35/64 

Изобретение относится к области производства сиалонсодержащего материала (SiAlON) на основе соединений Si₃N₄, AlN и Al₂O₃ синтезируемых энергией высокоэнтальпийной плазмы и может использоваться в качестве высокотемпературной конструкционной керамики и коррозионно-устойчивых материалов, а также в качестве люминофоров в светодиодных источниках белого света и сцинтилляторов.

Наиболее близким по технической сути (прототип) является способ получения (патент № 2798804, опубл. 27.06.2023), согласно которому смешивают компоненты твердофазного сырья и обрабатывают в атмосфере азота с помощью энергии плазмы, отличающийся тем, что для приготовления шихты используют порошок маршалита, алюминиевую пудру, а в качестве вяжущего - жидкое стекло и раствор мочевины, смесь формуют в виде брикетов, сушат при температуре 150°С, после чего помещают в плазменный реактор и обрабатывают мощностью дугового разряда 60 кВт, что позволяет создать среднемассовую температуру в рабочей зоне до 3800°С, сформированный технический расплав сливается в форму, при этом в процессе слива используют дополнительную систему прогрева расплава, основанную на процессе нагрева атмосферы путем перехода энергии направленного относительного движения заряженных и нейтральных частиц в их тепловую энергию и протекания через нее возникающего электрического тока.

Недостатком данного способа является высокая мощность источника питания (Р=60 кВт) для работы плазматрона, что приводит к энергетическим затратам при проведении синтеза. Трудоемкость процесса, так как требуются дополнительные технологические операции, а именно - слив расплава в форму, при котором используют дополнительную систему прогрева расплава.

Задачей предлагаемого изобретения является получение сиалонсодержащего материала методом плазмохимического синтеза, устраняющего недостатки аналогов.

Для решения поставленной задачи предложен способ получения сиалонсодержащего материала методом плазмохимического синтеза, включающий подготовку сырьевых материалов, перемешивание порошковых компонентов. Согласно предложенному решению, для приготовления смеси в качестве исходного сырья используют β-Si₃N₄, AlN, H₄N₂CO с добавлением натриевого жидкого стекла, для получения шихты. Далее полученную шихту просеивают через сито фракцией 0,3 мм для получения равномерного соотношения компонентов в шихте. После чего осуществляют формование готовой смеси гидравлическим методом в пресс-форме в 500 Н при 60 с. для формирования брикетов. Подготовленные брикеты помещают в печь для удаления влаги при Т 0-400°С в течение 30 минут. Следующим этапом брикет помещают в плазменный реактор для проведения плазмохимического воздействия мощностью 25 кВт в течение 60 с. Для реализации плазмохимического воздействия используют дуговой плазмотрон прямого действия ВПР-410, при помощи которого реализуется высокоэнтальпийная плазма. После теплового плазменного воздействия на образец следует его плавное охлаждение естественным путем до комнатной температуры.

Способ получения сиалонсодержащего материала методом плазмохимического синтеза осуществляется следующим образом (фиг. 1). В качестве исходного сырья используют порошки β-Si₃N₄, AlN, H₄N₂CO. Исходные порошки смешивают друг с другом с добавлением натриевого жидкого стекла, для получения шихты 2. Использование порошков нитрида алюминия и кремния и карбамида соли в качестве основных компонентов являются обоснованными соединениями, так как в их структуре уже содержится азотный компонент, что исключает необходимость дополнительного внешнего ввода азота для образования фаз сиалона. Жидкое стекло (Na₂SiO₃) используют в качестве связующего материала для формирования образца заданных размеров. В процессе реакции он не оказывает влияние на конечное фазообразование сиалона, так как испаряется в атмосфере плазменного реактора при температуре 1350°С, что ниже температуры образования фаз сиалона. Далее полученную шихту просеивают через сито фракцией 0,3 мм для получения равномерного соотношения компонентов в шихте 3. После чего осуществляют формование готовой смеси гидравлическим методом 4 в пресс-форме в 500 Н при 60 с для формирования брикетов размерами 45×15×45 мм 5. Подготовленные брикеты помещают в печь для удаления влаги 6 при Т 0-400°С в течение 30 минут. Следующим этапом брикет помещают в плазменный реактор 7 для проведения плазмохимического воздействия в течение 60 с. Для реализации плазмохимического воздействия используют дуговой плазмотрон прямого действия ВПР-410, при помощи которого реализуется высокоэнтальпийная плазма. Данный тип плазмотрона мощностью 25 кВт при удельном тепловом потоке 1,5⋅106 Вт/м² позволяет реализовать процесс синтеза исходного сырья в интервалах температур от 2150 до 3500 °С. После теплового плазменного воздействия на образец следует его плавное охлаждение естественным путем до комнатной температуры 8.

В результате синтеза методом плазменного высокоэнтальпийного воздействия получен сиалонсодержащий материал с основными фазами β-SiAlON структурой Si₅AlON₇ и 16H-SiAlON со структурой Si_7.61Al_6.39O_2.61N_0.39.

Пример реализации

Способ получения сиалонсодержащего материала методом плазмохимического синтеза осуществляется следующим образом. В качестве исходного сырья используются порошки в количестве масс. % β-Si₃N₄ − 49,7% (марки Т по ТУ 6-09-03-321-77), AlN − 14,5% (марки А100), H₄N₂CO − 21% (ГОСТ 6691-77). Исходные порошки смешиваются друг с другом с добавлением натриевого жидкого стекла в количестве масс. % Na₂SiO₃ – 14,8%, (ГОСТ 13078-81) для получения шихты. Далее полученную шихту просеивают через сито фракцией 0,3 мм для получения равномерного соотношения компонентов в шихте. После чего осуществляется формование готовой смеси гидравлическим методом в пресс-форме в 500 Н при 60 с. для формирования брикетов размерами 45×15×45 мм. Подготовленные брикеты помещают в печь для удаления влаги при Т 0-400°С в течение 30 минут. Следующим этапом брикет помещают в плазменный реактор для проведения плазмохимического воздействия в течение 60 с. Для реализации плазмохимического воздействия используется дуговой плазмотрон прямого действия ВПР-410, при помощи которого реализуется высокоэнтальпийная плазма. После теплового плазменного воздействия на образец следует его плавное охлаждение естественным путем до комнатной температуры.

На выходе, согласно данным результатами рентгенофазового анализа (фиг. 2) и энергодисперсионного анализа (фиг. 3), получается сиалонсодержащий материал с основными фазами β-SiAlON структурой Si₅AlON₇ и 16H-SiAlON со структурой Si_7.61Al_6.39O_2.61N_0.39.

Изобретение относится к области производства сиалонсодержащего материала (SiAlON) на основе соединений Si₃N₄, AlN и Al₂O₃, синтезируемого энергией высокоэнтальпийной плазмы, и может использоваться в качестве высокотемпературной конструкционной керамики и коррозионно-устойчивых материалов, а также в качестве люминофоров в светодиодных источниках белого света и сцинтилляторов. Способ получения сиалонсодержащего материала методом плазмохимического синтеза включает подготовку сырьевых материалов, перемешивание исходных порошков β-Si₃N₄, AlN и H₄N₂CO с добавлением натриевого жидкого стекла Na₂SiO₃ для получения шихты. Далее полученную шихту просеивают через сито фракцией 0,3 мм для получения равномерного соотношения компонентов в шихте, после чего осуществляют формирование брикетов гидравлическим методом в пресс-форме. Подготовленные брикеты помещают в печь для удаления влаги и затем проводят синтез в плазменном реакторе с последующим плавным охлаждением естественным путем до комнатной температуры с получением фаз β-сиалона и 16Н-сиалона. Технический результат – снижение трудоёмкости процесса получения сиалона. 3 ил., 1 пр.

Способ получения сиалонсодержащего материала, включающий подготовку сырьевых материалов, смешивание, просеивание, формование, сушку и тепловую обработку с помощью энергии плазмы, отличающийся тем, что для приготовления шихты в качестве исходного сырья используют β-Si₃N₄, AlN, H₄N₂CO с добавлением натриевого жидкого стекла; полученную смесь в виде брикета помещают в плазменный реактор для тепловой обработки дуговым разрядом мощностью 25 кВт в течение 60 с, затем следует его плавное охлаждение естественным путем до комнатной температуры; полученный сиалонсодержащий материал содержит основные фазы β-SiAlON структурой Si₅AlON₇ и 16H-SiAlON со структурой Si_7.61Al_6.39O_2.61N_0.39.