Известен способ получения ацеталей формилуксусного эфира действием па формилуксусный эфир соответству 01дим спиртом в присутствии хлористого водорода. При этом для предваритсльиого получеиия формилуксуспого эфира требуется большой расход металлического патрня и сухих растворителей.
Предлагаемый способ получения ацеталей формилукеуспого эфира является более простым, дает высо1сие выходы продуктов и осиоваи па применении доступиого сырья.
Особенность способа заключается в том, что для получения ацеталей 1,1,1,3 - тетрахлор-3-алкоксииропапы или 1,1,3-трихлор-З-алкоксипропены-1 омыляют при нагревании соответствующим спиртом, взятым в избытке.
Пример 1. 50,8 г 1,1,1,3-тетрахлор-3-бутоксипронана и 70 г N-бутилового спирта кипятят с обратным холодильником в течение 5 часов. Выделяющийся хлористый водород улавливают водо. Избыток бутаиола отгоняют в вакууме на водяной бапе, а остаток перегоняют 15 вакууме при температуре 12--113° и 1 мм остаточного давлетн-1я.
Выход бутилового эфира , | -днбутоксинронпоновон кпс.тоты 4/,4 г, что составляет 86 /о от теоретического; --L4280; d ,9238. Пример 2. 23 с 1,1,3-трихлор-З-бутоксипропена-1 и 60 г N-бутанола
кипятят с обратным ХОиГЮДНЛЬИИКОМ в
течение 2 часов. После обработки, как в нрн.мере /, получают 50,1 г бути.тового эфира ;л;;-д1 бутокс1П1ропионовой кислоты, что составляет 91% от теоретпческого выхода.
Пример 3. 38 г 1Л,3-трихлорЗ-этоксипронен-1 и 40 г абсолютного этапола кипятят с обратным холодильником в течепие 4 часок. После обработки, как в примере 1, получают 31,5 г этилового эфира ;, |3 -диэтоксипропионовой кислоты (83% от теоретического выхода) с темнературо кинения 90-91° прп 10 мм остаточного тав.тепия; п-: -1,4120.
Пред м с т и 3 о б р с т е п и я
Способ получепия анетале формил}ксус11ого эфира, о т л и ч а юП1. и и с я тем, что, с целью увеличеиия выхода и упрощепия процесса получеиия ацеталей, 1,1,1,3-тетрахлор-3-алкоксипропаны или 1,1,3трихлор-З-алкоксипропены-1 омы. при пагревапии соответствующим спиртом, взятым в избытке.
Авторы
Даты
1954-01-01—Публикация
1953-08-05—Подача