Известен способ получения азелапновой кислоты, состоящий в окислении олеиновой или рицинолеииовой кислоты или в озонировании их с последующим разложением озонида и отделением от пеларгоновой кислоты.
Предложен способ получения азелаиновой кислоты из непищевого сырья, а именно из ы-хлорпеларгоновой кислоты, легко получаемой из продуктов реакции тело.меризации этилена с четыреххлористым углеродом.
Сущность способа -состоит в пр лзращэнни натриэвой соли ш-хлорпеларгоновой кислоты нагреванием с водным раствором едкого натра или соды в to-окснпеларгоиовую кислоту с дальпейщим окислением последней азотной кислотой в азеланпозую кислоту.
П р и .м е р 1. Пол у ч е и и е ш -оке и п е л а р г о и о в о il к и сл о т ы. Раствор Na - соли LO-хлорпеларгонозэй кислоты, полученной из 40 г ш-хлорпеларгоновой кислоты и 9 г едкого натра, иагревают в течение 3 час в автоклаве при 140-150°С с 20 г соды в 150 мл воды. После охлаждения раствор отфильтро.зыБают от твердого осадка полимера ш-оксипеларгоиовой кислоты и подкисляют. Выделивщаяся ш -оксипеларгоновая кислота при незначительном охлажде11ии закрпсталлизовывается. Выход 29,1 г. При гидролизе нолимера ш-оксипеларгоиовой кислоты раствором щелочи получают еще дополнительно 5,3 г со -оксипеларгоновой кислоты. Температура плавления . Общий выход 34,4 г (95,5%).
П р и м е р 2. Получение а з е л а и и о в о и к и слот ы. К 60 мл коиц. ИХОз (d 1,4-1,42) постепенно при перемещивании добавляют 34,4 г ш -оксипеларгоновэй кислоты. Температуру реакционной смеси поддерживают 20-25°С охлаждением. После нрибавлениясо -оксипел№ 99484- 2 -
аргоновой кислоты раствор перемешивают 3 час и в течение нескольких часов нагревают до 85-90°С. Охлаждают выделившуюся азелаиновую кислоту, фильтруют и перекристаллизовывают из воды (с добавкой угля). Получают 32,3 г (88,5%) азелаиновой кислоты с температурой плавления 105-106°С.
Предмет изобретения
Способ получения азелаиновой кислоты окислением ш-оксипеларгоновой кислоты, полученной гидролизом 0 -хлорпеларгоновой кислоты водным раствором соды или ш,елочи, отличаюшийся тем, что, с целью увеличения выхода, о:)-оксипеларгоновую кислоту окисляют концентрированной азотной кислотой при температуре 20-25°С с выделением получающейся азелаиновой кислоты известными приемами.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения альфа-пиперидона | 1954 |
|
SU100341A1 |
Способ получения омега-аминоэнантовой кислоты | 1950 |
|
SU105289A1 |
Способ получения а-хлоркарбоновых кислот | 1953 |
|
SU98449A1 |
Способ получения карбоновых кислот жирного и жирно-ароматического рядов | 1955 |
|
SU105135A1 |
Способ получения макроциклических лактонов и оксалактонов | 1957 |
|
SU113687A1 |
Способ получения себациновой кислоты | 1967 |
|
SU269158A1 |
Способ получения карбоновых кислот | 1957 |
|
SU112349A1 |
Способ получения симметричных диалкильных производных ртути | 1957 |
|
SU110977A1 |
Способ получения тетраацилата циркония | 1960 |
|
SU133873A1 |
Способ получения альфа,альфа,альфа,омега-тетрахлоралканов или 1, 1,1-трихлоралканов | 1959 |
|
SU126493A1 |
Авторы
Даты
1954-01-01—Публикация
1954-04-10—Подача