Поли-м(3-метилбензоат)бис-2-диметиламиноацетамидоариленаммоний хлорид в качестве добавки к электролиту кадмирования Советский патент 1983 года по МПК C08G73/00 C25D3/26 

Изобрегение относится к высокомолекулярным соединениям, конкретно к синтезу водорастворимых полимерных четвер тичных аммониевых солей на основе метилового эфира 3,5-бис(2-хлорацетамидо)бензойной кислоты, испольауемык в качестве добг лки к электролиту кадмирования, пржменяемого для нанесения покрытий, защищающих металлы от коррозии. Наиболее близкими к предлагаемому по структуре являются соединения - водорастворимые полимеры ряда поликсилилен-N , N -диметиламмонийхлорида, применяемые в качестве добавок к электролитам кадмирования Г 1J. Недостатком этих соединений является невысокая коррозионная стойкость получа емых покрытий. СНз Ш, о II. -у - сно- с -ifH-r ir H ®11 С1® wocHs где R П 10-37, Водорастворимые попиэлектролиты с молекулярной массой ЗООО-2ОООО (И 10-37) получают взаимодействием метилового эфира 3,5-бис(2-хлорацетамидо) бензойной кислоты с дитрютичными ар матическими диаминами в среде смешанного растворителя ацетон-вода в соотношении 2:1 при 40-45 С в течение 5-6 ч Структура полученных соединений доказа на данными ИК-спектров И элементного анализа. Пример 1.В трехгорлую колбу загружают раствор 5,0 г (15,67 ммоль метилового эфира 3,5-бис-(2-хлорааотамидо)бензойной кислоты в 15 см- ацетона и при перемещивонии прибавляют рпствор 3,О2 г (15,67 ммоль) N ,N ,N Ki -тотраметил-п-ксилилендиамина в 10 см ацетона. Г еакционную смесь на1ревяют до 40-45 С и выдерживают при ,емешипянии в течение 5 ч. При поНаиболее эффективным в качестве добавки к электролиту кадмирования является фенол t2. Однако фенол обладает высокой токсичностью, сложностью удаления из сточных вод и не способствует образованию кадмиевых покрытий с высокой коррозионной стойкостью при работе в жесткихусловиях эксплуатации, таких как морской и тропический климат. Целью изобретения является получение добавки к электролиту кадмирования, дающему коррозионностойкие покрытия. Указанная цель достигается синтезом поли-м-(3-метилбензоат)бис-2-диметиламиноацетамидоариленаммонийхпорида общей формулы СН2-|-СН2-Б-СН2- „ С1® мутнении реакционной массы прибавляют воду в количестве, необходимом для поддержания гомогенной среды. Через 5 ч образующийся полимер высаждают избытком ацетона, сушат. Продукт представляет собой белую аморфную массу, растворим в воде, ацетоне. Т.ц/ с разложением 199-201° С. 1уЛ/С 0,1% (0,21 ал/г); ММ 3000 (И 10). Вычислено, %: С 56,36; N 10,95; Н 6,31; Сг 13,86. Найдено, %: С 56,28; N11,24; Н 6,24; се 13,54. В ИК-спектрах соединения обнаружены, характеристические полосы поглощения WH-CO-группы в области 1650 см и -С -С-бенз. в области 1660 см. Пример 2. Методика синтеза полимера аналогична примеру 1. В отличие от последней в качестве аминной компоненть используют )J ,N , N, N -тетраметил-2-метил-п-ксилилендиамин. Полученный продукт представляет собой белое аморфное вещество, растворимое в воде, метаноле. Т.пл. с разложением . IVA/C 0,1% (0,23 дп/г); ММ 5000 (П-12). Вычислено, %: С 57,14; N 10,66; Н 6,52; се 13,49. Найдено, %: С 56,89; N10,27; Н 6,84; се 13,58. В ИК-спекграх соединений обнаружены характеристические полосы поглощения 310

ЫМ-СО-группы в области 1650-3245 см и -С С-бенз. в области 16GO см ,

Пример 3. Методика синтеза полимера аналогична примеру 1. В отличие от последней в качестве аминной компоненты используют N , N , N , Ы -тет11аметил-2,5-диметил-п-ксилилендиамин. Полученный продукт представляет собой белое аморфное вещество, растворимое в воде, метаноле. Т. пл. с разложением

187-189 С.,1% (0,41 дл/г); ММ 2000О ().

Вычислено, %: С 57,88,- N 10,37; Н 6,73; се 13,4.

Найдено, %: С 57,54; М 9,83;

Н 6,97; се 13,56.

В. ИК-спектрах соединений обнаружены хярактеристические полосы поглощения - -NH-CO-группы в области 1650-3245см и -С С-бенз. в области 1660 см.

Пример 4. Методика синтеза полимера аналогична примеру 1. В отличие от последней в качестве аминной компоненты используют N ,М , М , N -тетраметил-2,6-диметил-п-ксилилендиамин. Полученный продукт - белое аморфное вешест,во, растворимое в воде, метаноле. Т. пл.

744,

с разложенном 2ОО-201С. уд/С 0,1% (0,31 дл/г): ММ 10000 (И- 18).

Вычислено, %: С 57,88; М 10,38; Нб,73; С 13,14.

Найдено, %: С 57,32; К| 9,98; Н 6,45; се 13,43.

В ИК-спектрах соединения обнаружены характеристические полосы поглошенияМИ СО-группы в области 1650-3245 ем

Для установления эффективности соединений в качестве добавки к электролитам кадмирования готовят электролит соста- ,ва, г/л:

Кадмий сернокислый50

Алюминий сернокислый100

Клей мездровый5

Добавка2

В качестве электролита сравнения.испопьзуют широко применяемый на производстве фенопьный .электролит кадмиро- вания 2.

Режим электролиза: катодная плотност тока ЗЗц 2 А/дм ; температура 25 С. Сравнительные данные испытаний по, крытий из фенольного и предлагаемого электролитов приведены в таблице.

Поли-м-