Устройство для исследования кинетики растворения твердых веществ Советский патент 1983 года по МПК G01N5/00 

2.Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ её с я тем, что, с целью расширения диагазона измерения, оно снабжено печью, внутри которой раз мещен сосуд с растворителем и прободержателем.

3.Устройство по п. 1,отличаю1це сея тем, что, с целью равномерного раствО

рення исследуемаго вещества, прободержатель выполнен в виде перевернутой воронки, в верхней части которой концентрично снаружи размешен цилиндр, соединенный с расширейЯой частью воронки посредством сетки.

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ РАСТЮРЕНИЯ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ, включающее пррбодержатель, сосуд с растворителем и аналитические весы, отличающееся тем, что, с целью повышения точности исследования за счет непрерывной фиксащ1И весовых потерь и скоросте весовых потерь растворяемого вещества, прободержатель снабжен штангой-термопарой, п(жредством которой укреплен на аналитических весах. § (О сл ел С(й

.1 : Изобретение О1носнпгся к анализу структурь твердых веществ Ло степени их растворимости в различных растворителях и может быть использовано в лабораторной практике, а также .в промыщленных условиях для контроляструктуры материалов. Известно устройство для исследования раст воримости твердых веществ, состоящее из сосу да с,растворителем и прободержателем. Для исследования процесса растворения измельченное вещество в про.бодержателе помещают на некоторое время в сосуд с растворителем, а затем промывают, просушивают и взвешивают 1 . Как правило, подобное устройство и методика используются для определения количества полностью нерастворимого остатка и не могут применяться для исследования кинетики процесса растворения. Отмеченный недостаток в некоторой степени удается преодолеть в устройстве, включающем прободержатель, выполненный в виде сетчатого, мешочка, сосуд с растворителем и аналитические весы. Данная конструкция позволяет многократно производить измерение веса растворяющегося вещества, извлекая его через определенные промежутки времени из растворителя, промывая и просушивая 2. Недостатком известного устройства является дискретность определяемых с его помощью кинетических параметров растворения, связанная с необходимостью периодического взвеишвания количества нерастворенного вещества, нежелательный контакт исследуемого вещества с воздухом в процессе его многократного взвешивания, невысокая достоверность результа тов опыта, трудоемкость процесса исследования вследствие полного отсутствия его автом тизации и невозможность ведения процесса при повьпиенных температурах. Целью изобретения является повьш1ение точности исследования за счет непрерывной фиксации весовых потерь, скорости весовых потерь, растворяемого вещества, расширение диапазона измерения, а также обеспечения равномерного растворения исследуемого вещества. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для исследования кинетики растворения твердых веществ, включающем прободержатель, сосуд с растворителем и аналитические весы, прободержатель снабжен штангой-термопарой, посредством которой укреплен на аналитических весах. При этом устройство снабжено печью, внутри которой размещен сосуд с растворителем и прободержатель. Прободержатель выполнен в виде перевернутой воронки, в верхней части которой концентрично снаружи размещен цилиндр, соединенный с расширенной частью воронки посредством сетки. Автоматическая запись кинетических параметров процесса растворения осуществляется по разбалансу весов. На чертеже схематически изображено устройство для исследоваиия растворения твердых веществ. Устройство содержит сосуд 1 с растворигелем и крыШкой 2, прободержатель 3, выполненный в виде перевернутой воронки 4, в верхней части которой концентрично снаружи размещен цилиндр 5, соединенные между собой перемычки 6. По периметру про бодержателя натягивается сеточка 7 из материала, не реагирующего с данным растворителем. В зависимости от типа растворителя сосуд 1 с крышкой 2 и прободержатель 3 могут быть изготовлены из стекла, кварца, фторопласта, платины и т. д. Прободержатель 3 посредством тонких нитей 8 крепится к штанге-термопаре 9, проходящей через осиовашсе 10 печи 11 и соединенной с одним из плеч аналитических весов 12 с автоматической регистрацией изменения разбаланса и скорости изменения разбаанса. Прободержатель 3 и сосуд 1 с растворителем помещают в печь 11. Устройство работает следующим образом.

Определенную порцию измельченного вещества для исследования помещают в прободержатель 3 между стенками воронки наружното цилиндра и сеточкой 7. Сеточка должна быть достаточно плотной, а размеры частиц

измельченного вещества должны быть порядка 0,3-ОД мм. хорошо смачиваться растворителем и не всплывать на его поверхность. Подготовленньхе. таким образом прободержатель с веществом опускаются в сосуд 1 с растворителем и крепятся к штанге-термопаре 9. Включаются весы 12, сбалансированные с учетом начального веса вещества и выталкивающей силы растворителя. Исследуемое вещество, взаимодействуя с растворителем, умен шается в весе, приводя к разбалансу анаяитических весов 12. Для исследования процесспв растворения при повьш1енных температурах включается печь 11. Напряжение, возникающее при движении катущки 13 в поле магнита 14, определяет скорость растворения От раженные световые сигналы от зеркал, укрепленных на коромысле весов 12 и на гальвэр нометрах 15 и 16, записываются на фотобума ге, закрепленной на вращающемся барабане- 17. Полученные кривые характеризуют соответственно растворимость, температуру процессу и скорость изменения растворимости.

Использование изобретения позволяет увеличить достоверность результатов исследования &11стропротекающих процессов растворения твердых веществ за счет нгарерь1в иой их записи непосредственно в процессе эксперимента, полностью исключить контакт исследуемого вещества с воздухом и избежать необходимости многократной сушки пробы., вести процесс при различных температурах растворителя.