Способ получения @ -окиси железа Советский патент 1983 года по МПК C01G49/06 

со

4i)k Изобретение относится к области неоргани, ческой химии, в частности к получению диспе сных окислов железа, гематита а- РвзОз, который может быть применен в различных обла тях промышленности в качестве термостабилизатора силоксановых резин, красного железо окисного пигмента, сырья для получения ферpifroB, катализаторов, сорбентов, например поглотителей сероводорода при газоочистке абгазов металлургических производств. Известен способ получения о. ,термопереработкой моногидрата окиси железа при температуре выше 200°С 1, Однако при зтом получают порошки в виде рекристаллизованных до полной потери игольчатой формы, сплавленных в агрегаты кристаллов с низкой удельной поверхностью 5-15 , что снижает активность порошка и резко ухудшает эффективность его действия при применении в вышеназванных областях.

Время выдержки при температуре депщратации, мин

60

120

600

10 30 60

500

Удельная поверхно.сть получаемого порошка а-Ре20з, м/г

5,5 . 100,5

38,9

56,2 31,6 16,4 Целью изобретения является повышение активности продукта за счет получения его в виде неагрегированных частиц игольчатой формы с высокой удельной поверхностью. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в том, что моногидрат окиси железа нагревают до температуры термопереработки (240-520С) со скоростью 50-100°С/мин и выдерживают при температуре термопереработки в течение 10-180 мин. Скорость нагрева меньше ЗОС/мин и вы держка при температуре дегидратации менее 10 мин, приводит к неполному отщбплению воды (u-FejOj содержит л/50% 1сристаллизационной воды), скорость больше 1рО°С/мин и выдержка более 180 мин приводит к полной рекристаллизации с агломерацией частиц и, еле довательно к резкоМу сокращению удельной поверхности порошка и соответственно к снижению его активности. В табл. 1 представлена; зависимость удельной поверхности полученного продукта от выдержки при термЬобработке. Таблица 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ of-ОКИСИ ЖЕЛЕЗА, включающий термообработку моно- гиррата окиси железа при 240-520°С, о т л и- i чающийся тем, что, с целью повышения активности продукта за счет получения его в виде неагрегированных частиц игольчатой формы с высокой Сдельной поверхностью, моногидрат окиси железа нагревают до температуры термообработки со скоростью ЗО- ЮОС/мин, а термообработку ведут в течение 10-180 мин.

Способ осуществляется следующим образом.

Заданное количество порошка помещают в печь и нагревают с заданной скоростью до заданной температуры в течение заданного времени.

Как показали опыты, из одного и того же исходного моногидрата можно получить

а-РваОз заданной поверхности при одной и той же температуре, изменяя время выдержки при температуре дегидратации, или при одном и том же времени путем изменения температут ры.

Данные экспериментальных исследований представлены в табл. 2.

Температура дегидратации, °С

240

50

350

70

520

100 , Пример 1. 100 г порошка й-моногадр та окиси железа помещают в печь, нагревают до 250° С со скоростью подъема темперагуры 50°С/мин, выдерживают при указанной температуре в течение 2 ч, выгружают и охлаждают на воздухе. Полученный порошок а-FeiOj с игольчатыми частицами и удельной поверхностью 130,4 . Пример 2. 500 г порошка а-моногидрата окиси железа пЬмещают S печь, нагревают до 5 20° С со скоростью подъема тем:пературы 90°С/мин, выдерживают при указанной температуре в течение 10 мин, выгружа.юг и охлаждают на воздухе. Получают неагрегированвый порошок a-FejOj с игольчатыми частицами и удельной поверхностьк 150,1 . Приме р 3. 500 г порошка а-мЪногидрата окиси железа помещают в печь, нагре;вают со скоростью 70С/мин до температуры

Композиция с окисью железа, полученной согласно

65 предлагаемого способа

Примечание: Р - предел прочности при растяжении, кгс/см ,

L -относйтельйое удлинение..

Таблица 2

Удельная пов хность полученного o FejOj,

147,1 95,7 54,2

93

44

260 350°С, выдерживают при этой температуре 30 мин, выгружают и охлаждают. Получен неагрегированный порошок о-FejOj с игольчатыми частицами и удельной поверхностью 95,7 . Полученные по предлагаемому способу образцы игольчатой неагрегированной окиси железа бьши исш гганы, в чаотйосга, в качестве добавки в резинь на основе силоксанового каучука. При этом улучшается продолжительность сохранение резиной эластичных. свойств при нагревании в присутствии кислорода на воздухе, о чем свидетельствуют более высокие значения относительного удлииения после старения за определенное время н более высо кие исходные физико-механические показатели резин по сравнению с резиной, стабилизированной малоактивной окисью железа, имеющей, плотную агрегацию, Даннь1е эксперимента представлены в табл. 3. Таблица 3