Способ выделения альфа-пиколина из пиридиновых оснований, содержащих только альфа-пиколин и пиридин Советский патент 1955 года по МПК C07D213/127 

Особенность предлагаемого способа выделения я-пиколнна из пиридиновых оснований, содержанАнх только я -пиколин и ниридин, заключается в ТОМ, что, с целью увеличения выхода продукта, пиридин связывают с роданидом марганца ;|,.ля ноллчення нерастворимого в воде комнлексного соединения, а остаклцийся в растворе S. -пиколин иосле отфильтровывания осадка выделяют из фил15Трата известным способом.

Пример 1. К смеси, состояний из 3 весовых частей пиридина и 7 частей 2-ииколипа, растворенной в 15 частях воды, при размешивании и охлаждении постепенко прибавляют 3 весовые части соли хлористого маргапца и 3 весовые части роданистого аммония, растворенные в 15 частях воды. Сразу начинается выпадение белого осадка роданида тетрапирндинмарганца.

Смесь размешивают при температуре 0° в течение двух часов, после чего осадок отфильтровывают. Фильтрат высаливают повареиной солью и дважды экстрагируют бензолом. Поеле высушивания над Г1лавленым едким натром бензольный экстракт разгоняют с гп нменением дефлегматора. Получают 4, 5 весовые части й-пико.лина с температурой кипения 127-129°.

П р и м е р 2. В качестве исходного материала применяют высушенную н.ад плавленым едким натром фракцию пиридиновых оснований с температурой кипения 125-129°, содержаHiyio окслс 70Чо а-пиколииа.

К 5G весовым частям фракции, растворенным в 75 частях воды, ирн охлаждении и размешивании приливают раствор 7,5 весовых частей соли хлористого марганца и 10 частей роданистого аммония в 75 частях воды. После обработки по примеру 1 получают 28,5 весозых частей а-пиKo.riHHa с тепературой кипения 127,5-129.

Вместо экстракции бензолом можно примепить отгонку с водяным паром и поеледуюп1ее высаливание з.-пиколииа едким натром из дистиллята. Прямое высаливание едким иатром а -николина из фильтрата сразу отделе1П1я комплексной co.Tii приводит вследствие выделения гИдроокиеи марганца к образованию стойкой эмульсин, от которой трудио 1 збарит1.ся.

Предмет изобоетения Способ выделения я,-пйколина из пиридиновых осЕЮваний, содержащих только sf-пиколин и пиридин, отлич а ю щ и и с я тем, что, с целью повыигения выхода продукта, пиридин

связывают с роданидом марганца для получения нерастворимого в воде комплексного соединения, а остающийся в растворе я -пиколин после отфильтровывания осадка выделяют ИЗ (фильтрата известным способом.