Способ управления процессом конденсации хлоридов кремния Советский патент 1983 года по МПК B01D5/00 G05D27/00 

эо

а: KJ

. Изобретение относится к области управления процессов конденсации хлоридов кремния, используемых в ка честве исходных веществ в технологи полупроводникового кремния при patjo те в замкнутом цикле. Известен способ автоматического регулирования процесса конденсации в трехступенчатой установке путем стабилизации температуры конденсата fна выходе первой ступени изменением расхода хладагента и стабилизации температуры газообразной смеси на выходе третьей ступени путем перера пределения потока конденсата третье ступени в первые две ступени, а пеpepаспределение нагрузки по парогазовой смеси на ступени, осуществляют по соотношению перепадов давления в первых двух ступенях, . Недостатком данного способа явля ется сравнительно невысокое (90-91% извлечение трихлорсилана в конденси руемый продукт, что обусловлено, во-первых, малоэффективностью управ ления расходом хладагента на первой ступени в 3 ависимости от температуры конденсата и, во-вторых, сметяени ем конденсата, получаемого на треть ей ступени, с конденсатом первых двух ступеней. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к .изобретению является способ управле ния процессом конденсации путем регулирования расхода хладагента в конденсаторе в зависимости от соста ва парогазовой смеси на входе конденсатора, давления и температуры парогазовой смеси на выходе из него t23. Недостатком известного способа является невысокая точность регулирования подачи теплоносителя в случае нахожден1;1я компонентов системы в различных агрегатных состояниях (например, жидкость-газ), поскольку учесть количество растворенных и нерастворенных в жидкости газообраз ных веществ весьма затруднительно, . что приводит к снижению извлечения ценных компонентов. Целью изобретения является погашение извлечения трихлорсилаиа в конденсируеьвай продукт и предотвращение попадания полихлс идов в аппарат последуюпдах ступеней за счет повышения точности .регулирования. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу управления процессом конденсации хлоридов крелияя, заключающемся в ступенча-; том низкотемпературном охлаждении парогазовой смеси (ПГС) и регулировании расхода лэтадаг ента в конденсаторе в зависимости от состава парогазовой смеси на входе кочденса тора и давления парогазовой смеси на выходе из него, дополнительно измеряют разность температур парогазовой смеси На входе конденсатора и хладагента на выходе из него, в зависимости от которой корректиру- , ют расход хладагента. На фиг. 1 представлен график зависимости температуры конденсации трихлорсилана от его концентрации в исходной ПГС CvsiHCl % и полного давления в системе, Р мм. рт.ст. / на фиг. 2 - схема устройства реализации предлагаемого способа Парогазовая смесь (ПГС), содержащая хлорсиланы, полихлоридал и неконденсируемые газы из установок водородного восстановления поступает в барботер 1, где она предварительно охлаждается, барботируя через -слой жидкого хлорида кремния. Из барботера 1 ПГС направляется в конденсатор 2, где она охлаждается до температуры конденсации трихлорсилана. В зависимости от заданного значения температуры конденсации трихлорси- . дана в конденсатор 2 подается хладагент с помощью системы -регулирования, включающий в сзебя по основному каналу регулирования - датчик 3 состава, определя«щий содержание 51НСЦ и SIC 14 в ПГС, поступающей на конденсацию через барботер 1, датчики 4 и 5 температуры и полного давления в системе, измеряющие эти параметры на выходе из конденсатора 2, вычислительный блок 6, блок 7 сравнения, регулятор 8 расхода и регулирукядай клапан 9, по корректирующему каналу - датчики 10 и 11 температуры ПГС и хладагента,-блок 12 суммирования. Информация о составе ПГС и полном давлении от датчиков 3 поступает в вычислительный блок б, где производится вычисление заданного значения температуры конденсации трихлорсилана из ПГС tgj,. Информация из блока б поступает в блок 7 сравнения, где производится сравнение полученного (заданного) значения t с текущим значением этого параметра, определяемого с помощью датчика 4, установленного на линии ПГС,выходящей из конденсатора 2. В этом же блоке 7 формируется сигнал регулятору 8 расхода хладагента, который управляет регулирующим клапаном 9, изменяя расход и поддерживая, тем самым, температуру конденсации, равной л Информация от датчиков 10 и 11 поступает в блок 12 суммирования, где определяется перепад температур ut между охлаждающей поверхностью и ПГС, (Сигнал из блока 12 вводится в блок 7 сравнения, где производится коррекция основного управляющего воздействия. П р и м ер. Конд енсация хлоридо кремния из ПГС на п ервой чзтупеии охлаждения прризводцпся в двухкодовом кожухотрубном теплообменнике; с по верхностью тея;{робмена F 31 W в котором ПГе циркулирует в трубном пространстве, хладигент (фреон-30) в. межтрубном., еоетгш ПГСслёдугомий, o6.%j -: . i ..; Sikcij 4И-- Д- : SiCl / ПОЛИХЛО1ЖДЫ Остальное , S систекге Р HOTiHoe давленке ,; ;-::900MM-PT,CT .-, - . -.; - .- ; Заданная температура конденсации трахлорсилана, соответствующая даннрму.составу ПГС и давлению, равна .. -26 , (огфеделяется вычисли устройством 6), Расход хладагёйта (фреон-30), рп деляемый условиями теплообмена ПЕШ расходе ПГС-Ct.ppc- 300 им и температуре конденсации Чдад- -26,1, устанавливают раВгНым Qge. З При изменений состава ПГС (при Qfifc. 300 нм/ч), поступаквдей на ко денсашт, пуня постоянном давлении Р - 906. мМ pTiст. изменяется и заданная температура конденсации tjaA Так/ при составе ПГСг %: .--и;- :; . 83,4; ,.. - --Hci -: .: 2,1 . ; . , SfHCl, SfCl Полихлорида Остальное . з аданнгш: температура taofA -53,, В этсйл случае расход хладагента должен быть X 30,5 Однако при этом ра зность температур составляет 40°С4 Поскольку, как указывалось, указанный naipcMeTp не Должен превышать 34-37 С, то для предотвращения образования тумана полихлоридов расход хладагента дополнительно корректируют по д t. Экспериментально установлено, что при указанных величинах производительности конденсатора, составе ПГС, типе и температуре хладагента,, расход последнего должен бить уменыяен на 0,5% (при увеличении де на каждый 1°) от его величишл, опррделяемоК ocHOBHbiM управлякнцим воздействием. . В этом случае расход Гзсладагента.. устанавливают равным - 30,0 . При этом получают, что степень конденсации полихлоридов и в том и другом случаях , трихлорсилана р, а S i С14 JL 771-66 % (для первого состава ПГС) и /I 77,78% для второго состава ПГС) ,а концентрация полйхлорйдов в ПГС не более 4,5 10-2%. Таким образом, в результате проведенных испытаний получено, что предлагаемый способ управления процессом конденсаций хлоридов кремния по сравнению с известным способом позволяет практически нацело исключить- конденсацию S Т1ёрвой ступени охлаждения,-избежать тем caN&iM потдри этого продукта при выводе полихдоридов из системы и ооответственно повысить извлечение SIHC в-основной конденсат - на 8-9% (с 89,5% до 98%). Кроме того, этот способ позволяет исключить образование тумана полихлоридов в ПГС и исключить попадание их в аппараты последующих ступеней. Реализация данного способа управления позволяет получить слёдукяций экономический эффект. Увеличение извлечения конденсат на 8% ври условнрй производительности установки 175 кг/ч по составяет экономию продукта 122 т в год. Ориентироврчный годовой эффект со- сТавляет 97600 руб.. для одной i cрановки.

Ю

Cysi/iaj, % Фиг1

СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОДЕССОМ КОНДЕНСАЦИИ ХЛОРИДОВКРЕМНИЯ, заключающийся в ступенчатом низкотемйературном охлаждении парогазовой смеси и регулировании расхода зсладагента ,. в конденсаторе в зависимости состава парогазовой смеси на ЕСХоде конденсатора и давления парогазовой смеси на шлходе из него, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью поиашения извлечения трихлорсилана в конденсируемой продукт.и предотвращения попадания полихлоридов кремния в аппараты последуюпшх ступеней за счет повьииения точности регулирования, дополнительно измеряют разность температур парогазовой смеси на входе конденсатора и хладагента на выходе из него, в зависимости от которой , § корректируют расход хладагента..