диметилбшзоп и остаток перегоняют под вакуумом 8 мм рт. ст. Получают 12,9 г {выход 79%) 2,5,2-триметилдифенилметана с т. кип, 156-158° С (8 мм). Согласно данным газожидкостнойхроматографии продукт .содержит 99,3% целевого соединения.
Пример 2. Смесь 68 г (О,536 моль) бензклхлорвда, 332 мл (2,694 моль) 1,4-диметилбензола и
О,34 г {О,ООО536 моль) стеарата цинка размешивают при в теч«ше 7 ч. Реакционную массу обрабатывают аналогично примеру I и получают 73,6 г (выход 7О%) 2,5-диметидци|)енилметана с т. кип. 150-151 С (Ю мм). Содержание основного водества 99,О%.
Пример 3. Смесь 20,85 г (0,129 моль) 2-хлорбейзилхлорида, 160 мл (1,29 моль) 1,4-диметиз еязола и О,4г г. (О,ООО648 моль) стеарата цинка нагревают при кипении в течение 12,5 ч. Реакционную массу обрабатывают аналогично примеру I и получают 26,4 г (выход 87,4%) 2 -хлор-2,5диметилд1«})енялметана с т. кип. 156166с (7 мм). Содержание основного вещества 93%.
П р и м е р 4. Смесь 9,47 (О,р5 9 моль) 4-хлорбензйлхлорида, 73 мл (0,59 моль) 1,4 диметилбензола н О,18 (О,ООО29 моль) стеарата цинка нагревают щэи кипении в течение 12,5 ч. Реакционную массу обрабатывают аналог ино примеру 1 и получают 10,2 г (выход 75%); 4-хлор-2,5-диметилдифенилметана с
т. кип. 15 1-152 С (4 мм). Содержанке основного вещества 7 99%.
П р и м -е р 5. Смесь 11 г ( О ,О8 6 9 моль) бензилхлорида, 145 мл (0,84 моль) 4 /грет-бутшгголуола, О,О8 г (О,ООО0883 моль) стеарата железа перемешивают 1ФИ 11О-120 С в течение 13 ч, охлаждают, промывают водой сушат хлористым кальцием, обрабатывают аналогично примеру 1 и получают 16,2 г (выход .78%) 2;.летил-5-трет-бугилд1 енилметан с т, кип. 123-125 С (3,5 мм). Содержание основного .вещества 99%.
П р и м е р 6. Смесь 11 (О,О869) моль бейаилхлорида, 145 мл (О,84 моль) 4-тре1 -бугилтолуопа и О,О41 г (О,ОООО869 моль) салицилата железа перемешивают Щ)к 110-120 С в течение 11 ч. Реакциовиую массу обрабатывают аналогично примеру 5, Получают 16,8 г (выход 81%) 2-метил-5-аретгбутипдифе1Епшметана с т. кип. 123-125 С (3,5 мм). Содержание основного вещества 99%.
П р н м е р 7. Смесь 1О,7 г (О,О84 моль) бёнзвпхлордаа, 146 мл (р,84 моль) .-бугйзгголуола к 0,О76 г (О,ООО25 моль) ацетилацетоната железа перемешивают при IIO-12OC в 11ч. Резкционную массу обрабатывают аналогично-примеру 5. Получают 16,6 г (выход 80%) 2-метвл--5-третбутилдифедилметана с т. кип. 123-125 С (3,5 мм). Содержание основного вешвства 99%.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 2,5,4 - триметилдифенилметана | 1979 |
|
SU791719A1 |
| Способ получения дигалоидангидридов тиофосфоновых кислот или их бисаналогов | 1969 |
|
SU653262A1 |
| Способ совместного получения алифатических монокарбоновых кислот и спиртов | 1975 |
|
SU595286A1 |
| СПОСОБ БРОМИРОВАНИЯ КСИЛОЛОВ В КОЛЬЦО | 2015 |
|
RU2601752C1 |
| Способ получения органических изоцианатов | 1976 |
|
SU615064A1 |
| Способ получения 5Е-деценола | 1989 |
|
SU1719390A1 |
| Способ получения алкилкетонов | 1968 |
|
SU443508A1 |
| Способ получения замещенных индоленинов | 1975 |
|
SU558641A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ АЛКИЛЦИКЛОГЕКСАНОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 1972 |
|
SU427921A1 |
| Способ получения три-н-бутилтритиофосфата | 1977 |
|
SU726101A1 |
СШОО& 1К ГАЛЬ, И АЛКИЛЗАЛ4ЕН|ЩЙЫХ; 2 ЧЕТЙЛ. ДИФЕЙШШЕТАНД общей гдвЙ,-СНэ или С{см); i i-HjCe или снз вааимодевегв: м бекзилхлорида иди ч хлорзамещегахого с. 1,4.Ш1метвп .б юояслг или 1-мвтип-4-трют бузрЮ1бе«аолом 1Чрн С в присутствии катализатора беозшофовання о т л.н ч аю ш и и с я что, с целью ущющ&аяя процесса, в качестве катализатора используют стеарат цинка впи стеарат железа, гага салюшлат жеяеза яли ацетилаветонат железа (Hi), а яршесс щювои г при мольвом сосухиошшии каталх затсф : бевзшклсфйд или «го метил-, хлсфзамёш шое равном О,ОО1-О,ОО5:1.
