Способ очистки высокощелочных сульфонатных присадок Советский патент 1983 года по МПК C10M1/40 

Опособ относится к нефтехимии, в час ности к производству высокощелочных супьфонатньос присадок к моторным мае, лам. Известны спосойл очистки высокощелочных супьфонатньк присадок cfr механических примесей путем tL-гтрифугирования С1 j Наиболее бшшким к предлагаемому является способ очистки нысокощелочных сульфонатных присадок 2 . В данном способе очистку сутхьфонатной присадки от механических примесей осуществляют на шнековых центрифугах по двухступенчатой схеме. Полупродукт сузтьфонатной щдасадки разбавляют толуолом из расчета, что концентрация меканических примесей в полупродукте, подаваемом на первую ступень очистки не превьдцала 10 мае. %. После первой ступени центрифугирования получают фугатС содержанием механических примесей до 1 мае. % и осадок с соде1вд{ нием механических примесей 45 мае. %. Фугат первой ступени подают на центрифуги второй ступени очистки, после кото рых содержание меканических примесей в фугаТе не должно превышать ОД мас.% После очистки фугат направлякуг на отгх нку растворителя, а осадок с содержанием механических примесей 45 мас.% разбавляют толуолом до 10 мае. % и по дают на центрифуги первой ступени очис ки, после KOTOpfbjx фугат с содержанием механических примесей 1 мае. % исполь зуют как растворитель в процессе произ водства еульфонатной присадки, а осадок с содегжанием механических примесей 45-50 мае. % утилизируют. . , ... , Недостатки способа заключ аются в том, что данный способ очистки не позволяет получить присадку е высоким показателем степени чиетоты. Степень чистоты сутгвфонатной присадки колеблется в пределах от ЗООО до 60OQ мг/100 г при норме не более ООО мг/100 г, а также в том что с yтилизиpye яый осадком теряется большое количество еульфонатной присадки до 14 мае. %. Это происэсодит из-за того, что супьфонатная присадка обладает силь ными моющими свойствами, т.е. молекулы супьфоната кальция офазуют вокруг частиц механической п)римеси сольватные оболочки, которые йе дают частицам коагуп роваться.При очистке полупродукта сульфо нйтной присадки в центрифугах наиболее ррупные частицы механической примеси с офазованными вокруг ких оболочками сульфоната кальция оседают и отбрасываются в осадок, унося е собой и оболочки из сульфоната кальция. При вторичном разбавлении осадка толуолом с последук шим центрифугированием не удается полностью отмыть сутЕьфонат кальция. Если учесть, что концентрация сульфоната кальция в готовой присадке колеблется в пределах 24-32 мае. %,а в утилизируемом оеадке до- 14 мае. %, то становится ясно, что с осадком теряется значительная часть производимого сульфоната кальция (до 20 % от ойцего количества сульфоната калышя). Цель изобретения - повышение степени чистоты сутпьфонатной присадки и снижение потерь присадки с утилизируемым осадком. Поставленная цель достиг ается тем, что в способе очистки выеокощелочных супьфонатных присадок путем разбавле:ния присадки углеводородным растворителем, отделения механических примесей от полученного раствора и отгонки растворителя, перед отделением механических примесей в раствор добавляют адетонитрия в количестве 5-25 мас.% в расчете на присадку. Добавление высокополярного растворителя ацетонитрнла к полупродукту сутшфонатной присадки перед очисткой на ценгрнфугах приводит к тому, что образовав-т шиеся в процессе производства на чаотичках-механической примеси оболочки сузхьфонатов за счет большего дипольного момента у молекул ацетонитрила, чем у молекул супьфоната капоьция, разрушаются. Разрушение оболочек сульфоната кальция приводит к быстрой коагуляции частиц механической примеси и легкому j-cc осаждению в поле центробежгных сил. Если в известном способе очиоки в поле центробежных сил удавалось осадить только наиболее крупные частицы механической примеси, а мепкке частицы окруженные оболочками супьфоната кальция. , не удавалось осадить цвже при длительном центрифугировании, то добавление ацегонитрила приводит к разрушению всек о болочек, быстрой коагуляции самых мелких частиц механической примеси и легкому их удалению из раствора под действием центробежных сил, С садок, образуквдийся при центрифугировании полупродукта сульфонатной присадки, с добавлением ацетонитрияа уносит с собой незначительное количество супьфоната кальция, порядка 0,5-1 мае. %.

Выбор диапазона концентраций добавок ацетонитрила к полупродукту супьфонатной присадки зависит от таких факторов, как кониентрахщя супьфоната кальция и концентрация механической примеси в полупродукте Экспериментально установлено, что при добавке ацетонитрила менее 5.мае. %, эффект разрушения сольватных оболочек сутшфоната кальция проявляется слабо, и степень чистоты изменяется незначительно. При добавлении ацетонитрвла более чем 25 мае. % саге пень чистоты присадки не увеличивается и добавки выше этой концентрации не целесоофазгеы, поскольку приводя-т к иэлишнему разбавлению присадки и увеличению затрат на отгонку рас-творктеля, j Пример. Полупродукт сутиьфонатной присадки в количестве 500 г разбавляют толуолом до достижения концентрации механической примеси 10 мае. % и затем механические примеси отделяют в центр })уге в течение 15 мин гфи частоте вращения ЗООО об/мин. После центрифугирования из фугата отгоняют растворитель и определяют степень чистоты и содержание супьфоната кальция в осадке. Степень «шстоты полученной присадки определяют по ГОСТ 12275-66.

Содержание сульфоната кальция определяют с помощью ИК-спектроскопии, для этого снимают ИК-спектры осадка и по характерному для супьфоната каль.ция пику поглощения определяют его концентрацию. Полученные результаты сведены в таблицу.

СТЮСОБ ОЧИСГГКИ ВЫСОКОЩЕЛОЧНЫХ СУЛЬФОНАТтЛХ ПРИСАДОК путем разбеапевия прегадки углеводороднь&д растеюрвтелем, отдепешя мехщшчесшос примесей огг пстучеввого раствора и otrofRCB растворотеая , о f Я в чаю ш и и с я тем, что, с оеяыо повышения cTenemt чистоты li снижения потерь присашш, перед отд евнем моха- . шческих примесей в раствор ш бавпяют епетонктрсл в количес11ае 5-25 мас % в расчете ва щжсадку.

П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, добавляя перед ценгрифупарованием 2 мае. % адетонитрияа от веса полупродукта.

1, 1 П р н м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 1, добавляя перед центрифгированием 5 мас.% ацетрнитрйла.

П р Н м е р 4. OtatT проводят аналогично примеру 1, добавляя перед центрифугированием 15 мае. %.

П р и м е р 5. Опыт проводят аналогично примеру 1, добавляя перед цен трифугированием 25 мае. %..,

П р им е р 6. Опыт пробьдят аналогично примеру 1, добавляя- перед центрифугированием 28 мае. %.

Как видно из таблицы добавка ацетонитрила к полупродукту сульфонатной гфисадки перед центрифугированием в количестве 2 5 мае. % позволяет повыеить етепень чистотй приеадки приблизительно в 4 раза и снизить потери еульфонб та кальция с оеадком в.20-25 раз. Широкийдиапазон кальция колебания концентраций добавок зависит от концентрации еульфоната калышя в полупродукте и механических примесей. В таблице приведены данные для партии присадки с содержанием с ул14 оната кальция 32 мас.%, которое в Промышленных условиях колеб$1020430. . 4

пется ot 24 до 32 %, Что н обуславлива- .концентрашш суяьфоиата кальция в присадет широкий диепадон колебаний кондеигтра- ке, тем меньше гребу&кя вдегтонитрила холл добавок ацетонитршш . Чем меньшедля достижения )в(еоеЬсоднмЬго аффекта.