Способ получения пиперазина Советский патент 1956 года по МПК C07D295/00 

Предметом изобрстепня является способ получения пиперазпна циклизацией хлоргпдрата амнноэтанола.

Известен способ получеппя ппперазина, в котором хлоргпдрат ампноэтаиола цпклпзуют прп высокой температуре в присутствии дегпдратпрующпх катализаторов. Недостатком этого способа является пизкпй выход (25Vo) целевого продукта, а также про1олж,ительпость реакции.

Предлагаемый способ позволяет увелпчить выход ппперазина п сократить продолжительпость процесса.

Особепность способа заключается в том, что циклизацию хлоргпдрата аминоэгапола проводят в тонком слое реакционной массы ) при быстром пагреве до псакдноппой температурт, (папрпмер, в ayijieле).

II р п м е р. В фарфоровую чашку емкостью 600 мл. загружают 400 г. хлоргпдрата ампно.этапола. после чего чапису помещают в лабораторную муфельную печь ц включают обогрев.

Пользуясь реостатом в течение 1,5 час., поднимают в печи темпе|)атуру до 246-256° U реакционную массу выдерживают нря этой темп ературе 2.5-3 чага. Затем в очень короткое время темпе1)атуру в печи подпнмают до 266-276° и при этой температуре реакционную массу выдерживают в течеппе 3 часов.

По окопчаппп реакции муфель выключают, чашу с реакционной массой БЬШПмают пз муфеля, охлаждают до 120-140° л растворяют в 0,4 л. горячей воды.

Горячий раствор фпльт1)уют, прибавляют 50 г. хлористого аммоппя и охла; ;дают. Пз фильтрата выкрнсталлпзог,ывается двойная соль пипераз1ша (208 г.).

РазлоЖ:е1;1 е двойной co.in производят пзвостным путем водным раствором едкой щелочп.

Получают niecTHBo.iHoro нинеразнна 160 г.. что составляет 47.49% от теории, считая на взятый хлоргидрат аминомтаиола.

IIII е л м е т н ; иб р е т е ч и я

(nocoG получения инперазииа цшглизацией хло)гидрата амчпозтанола, о т л ич а ю щ п и с я тем. что. с целью увеличення выхода ппперазнна п сокран|:ення продолжнтельпостн цроцесса, цпклизацню хлоргидрата аагиноятанола проводят в тонком слое реакциоппой массы и при быстjiOM нагреве до реакциоппой температуры.