Способ получения 3,4,6-трихлорпиридазина Советский патент 1976 года по МПК C07D237/12 

Изобретение относится к упроще пюму способу получения 3,4,6-трихлорпиридазина, который находит пр;- менение в фармацевтическо и и р о М ы ш л е ИИ о с т и.

Р1звесте;1 способ иолучения 3,4,6-трихлорпиридазииа хлорирование.м 3,6-дихлорииридази.ча хлором в присутствии 5%-иого хлористого алюднииия ири 140° С. Реакционную смесь обрабатывают бензолом, и из бензольного раст-Еора 3,4,6-трихлорииридазнна извлекают хлористый алюмииий 10%-яым раствором хлористого натрия. Выход 3,4,6-трихлорииридазина 84%.

Однако этот сиособ отличается приме ением высоких температур для ироведеиия реакции; необходимостью экстракции реакциоииой массы, содержаи ей 3,4,6-трихлорииридазин, который обладает кожно-нарывным действием; после экстра1кции остается зяач1ительное количество солевых растворов, содержаидих небольшие количества 3,4,6-тр:ихлори иридазииа, которые леред спуском в канализацию необходимо обезвредить.

С целью устранения этого и упрощения ироцесса предложеи способ получения 3,4,6трихлори.иридазина, согласно которому в качестве .катализатора используют железные олиЛ:Ки, реакцию ведут При 100° С, а продукт реа1кции извлекают растворителем, например, дихлорэтаном. Выход 95%.

.Пример. В колбу, снабже: Ну1О мех;);1ической мешалкой, обратным холоднль 1 1ком, газопроводяцдей трз.бкой, соеди-ненной с ноглотительной склянкой с 40%-пьт едким натром, термометром и трубкой для пропускания хлора, помещают 50 г 3,б-дихлорпир;1дазина и 0,5 г железпых оиилок. Смесь нагревают до 100° С и при иеремешивании пропускают сухой хлор-газ.

Окончание реакции проверяют ио нд: катору-бу.маге-конго, которая при ирекраще:ГИ1И в:-з1.т,еле11ия хлористого водорода и проскоке хлора обесцвечивается.

Реакционную массу охлаждают до 80° С, приливают 80 мл дихлорэтана и нере.меиивают 5-10 мин. Раствор сливают, а желез1п 5е Оннлки промывают дважды дихлорэта;1ом ио 10 мл, присоеднняя его к основному раствору.

0 Дихлорэтан ОТГОНЯЮТ в вакуу.ме, а остаток перегоняют. Получают 58,5 г (95.1%) 3.4,6-трихлорпиридазииа с температуройачипеиия 132С 19 мм и температурой плавления 57-58 С.

Формула и 3 о б р е т е } 1 я

1. Сиособ получения 3,4,6-трихлорп11рпдазина хлорированием 3,6-дихлорП Мридази 1а газообразным хлором в присутспвнн атал; за30 гора при нагревании с последующим В1з1де;;с34

ипем uevieBoro продукт, аззестмы-м cnoco6oiw,ци:и извлекают растворителем, например, диотличающнйся тем,.что, с целью упро-хлорэтаном.

щения Процесса, в качестве тч;аталнзатора ис-2. Способ по п. 1, отличающийся тем,

пользуют железные опилки, а .продукт pea к-что реакцию проводят при 100° С.

388556