Предлагаемый способ осаждения соединений яатштяи в спиртовоИ или водно-спиртовой среде иояволяет осаждать соединеиия адю гинкя и виде хпрпгап фильтру1ои ;егося осадка, сократить время фильтрования, а у),еличить Ыход целевого Иродукта.
Осо(1г;нност1 ciioKooi ; ;11;ли)чаетсн , тп.м. что Ji епиртовую или нодно-сииртовую среду вводят сульфат щелочного металла и серную к 1глоту в количеетнах мгм(, чей Т1)еГ1уется iii у )а шени1;): 2А1(П1Г), + Ме250, ,SO-.-2MeAl(SO,i)2 + ЗНзО
(где. Мс - нон ,цел1)чного металла) п осаЛчДенке соединении алюминия нроволнт при те гиературе 46-65°.
1 р и :.; е р. { iieaKiutoHHoii массе, кшуleHHoii нри восстаиои.лекии 10,4 кг (41.5 :.ол5г) иара-нитр{)-я-;и1етиламин11/ -окси11)1).(11ено;1а раствором ииоироиилата алюминш, иолученным в cjiom очередь и: 2,5 кг (-92,5 грами-атома) алюминия, HOCTcitcHHo ири темтгературе 46- 65° ириоавлятот раствор 4 кг (23 моля ) серно1:иело1-о калия и 7,4 кт (G9 молей) ЯЗ /п-ии repHoii киглотьт. PeaKrjiouHyiij
массу перемешивают при той же температуре 30 минут, охлаждают до температуры 20-25° j отфильтровывают выдслив.шийся оеадок на нутч-фильтре. Осадок удается отфильтровать яа 30-40 минут.
Ир
е д м е т и я о о р е т е и ir ,я
1.Сносоо осаждеиия cueдllнeнJ й алюминия в СИИрТОВОЙ И. ВОДНО-СНИРТОВОЙ с иоследуюи,ей фильтрацией, i т л ич а ю щ и и с я тем, что, с дельт сокраИ ;ен11я времени фильт1)ования, увеличеии-i ЫХ(да целевого продукта и пса кдеиии соединений алюминия в ниде хоротно 11)1 льтрую цегос 1 осад|;а, в спиртовую водио-сиИ|)товую с)еду 1 водят сульфат и(елочь 1то мета.лла и cepnyTii кислоту в количествах меньших, чем требуется ио уравнению:
2,1(ОН)з -bMeSO. ,SO,b-:
2MeA(S04)2 + ЗНаО (где Me - ион п eлoчнoгo металла).
2.Прием выполнения еи-осооа по к. -1, о т л и ч а к 1( и и с i( тем, что осаждение
соедииепий алюминия проводят ири температуре 4G-65.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения бензоилацетила (1-фенил-пропан-1, 2-диона) | 1958 |
|
SU114663A1 |
Способ получения альфа, альфа'-дифенил-бета, бета'-дигалоидодиэтиловых эфиров или их дипаранитропроизводных | 1953 |
|
SU104154A1 |
Способ получения пара-нитро-альфа-ацетиламино-ацетофенона | 1951 |
|
SU96868A1 |
Способ получения ацетофенона или его пара нитропроизводного | 1953 |
|
SU99986A1 |
Способ получения бензоилацетила | 1960 |
|
SU140804A1 |
Способ получения пара-нитро-альфа-дихлорацетиламиноацетофенона | 1952 |
|
SU103015A2 |
Способ восстановления d, l-пара-нитро-альфа-ацетиламино-бета-оксипропиофенона в d, l- трео-1-паранитрофенил-2-ацетиламино-1,3- пропандиол | 1955 |
|
SU103794A1 |
Способ получения пара-нитроацетофенона | 1953 |
|
SU101280A1 |
Способ получения пара-нитро-альфа-ацетил-амино-бета-оксипропиофенона | 1952 |
|
SU102735A1 |
Способ получения аналогов синтомицина | 1951 |
|
SU102626A1 |
Авторы
Даты
1956-01-01—Публикация
1951-09-18—Подача