Способ получения пара-нитро-альфа-дихлорацетиламиноацетофенона Советский патент 1956 года по МПК C07C233/05 C07C233/31 C07C231/00 C07C233/33 

В исНИЯОм am. cji. . )()M)N инигаи IliMcou iin.iyMeiiiii iiaiia-iiiiTi),4ncT;i.iaMiiiiiiau(4:ijii4iMHa. llpi :-TiiM ji кач |ТИ1 liixo.lHiirii i-i)ii)i,ii 1П-|||),1|,.пют ili(Hiiax,.:i ir.iKapfiiiHii.i 11 ацс i.iii|iyi(ir (Чи и.шсг iiijiM iiMpa..iiM. . i;i iiin-i; ir.ii,iii .-1фир i|ivini.. амка|1Г|И1 11Л,ч Hi;-i-|iyniT K-MHI;-,iiiiiji aiauiidii a.iiriHiii Kiic.ioruii jiaii cMiri.iM a.ii;i iiiiii i;iiiairi 1,1 .ii.Vi г КчщпTilllpliHaSlHllii i4|l iiii l,-il|-.liTUi II liM1 |1 ату ;г lie libllil: iSlI. 11;; пилуICilimii

cMcrii nil IpiiiipiMVhTdH 1-;ыл(мя1ит кг гiiii-inirabiii .-.Miiiip iiapa-ii fT)0-ilit iiaxaii|iMiTiiaKiipriiiiiiLia (iiijaoiiTi;iiii i-мсса n|iraiinчг-кцм11 pan linpaK.iiiM, iАИ-танп,. ,) паи i гмгсц.

, i;c ciiii-iiiicablii :-ii|)ii|i iiapa-iiaTpM-i|iiни.лм|1М1таака 1;М11||аа мы a и ют мшн рааьными i;uiMiiraM; с днГкшаоншМ кгриlaiH iiiorn контакта и apyiiix амуаьгато|101. caxpaiiHiiiiuux актшгнисть и KihMoii (pi.lf. llpii. liujianaTbiBaioT ciiii|ir iibiми или ,|Ц||(-г1П1рТ(1ИЫМИ |iacTHii iaMii аммиака iipir TiMU(paTy|ii ill п Tinjiyiaiiri 11ара-нигр||-1|нН11.1ам1ПП1 1(-Г11лк; ||иииол.

11а|)а-нитр(1-(|)снил 1миномст1 лкар6н и п л пораоатыпаигг уксусным aHiaiipiMuM к )Г| среде. -Bii.ii,iBa:i Ki.ijiMHiijuywru i;iif.TOT ciKiiM натрим. и iioayiaiiT иара;iii г1ч1-ф1Н11Ллц.,М11Н(1М1Т11.;кар и и н п л,

Kivni ;i lil ОКПСЛЛМТ Xpo.Milliaii КЛСЛОТПЙ.

11 1матами паи шгхрпматами. paCTiiupeHИ1,1М1 и гм;|)1 виды, ftpiinii и yKcViiinii иислиг. и liiuTynauiT iiaiia-nnTp(i- -aiU4iiaлминиаЩТифсипи.

11|11Члагаетса iuijiiai ;)iiBaTi, ипслртппаTiMiiiiniTi, химических 1Накци1| im aiv:. (л;. Л i)(i() для иплучсния иара-иитрм - uixa )ац(Т11лами11()а1ипи|1енп 1Г1 с ириМИ1 И1М i U4Tii трудно ДОГТуИ ИОГи ХЛП),|111Л Д|)1Д;1 ДИХЛИруКСуСНиИ КИСЛПТЫ MlTllлпшап ;-1 |111ра Д11хлм1)ук1.-усипГ юимиты.

Пмпекиигт, плиспйа заключа;ТРи в мм. чти l-iiKci(-l-Ui;ipa-MiiTiiniiieuii;0-.:Ja iiinii:-iT;iii нарабатывают метиловым яфиji.iM дих.П1р кг сноп кислоты, а нплучеиiibiii l-iiKc;i- 1-(иа|1а-и11тро()иИил)-2-дихл |;iiii-Tii.ia,Miiiio:-iTan окислиют иа 1аилтр1 - -ди.1:фац:Т|1лам111П)(11|1И И.

1 }1И м е р I. Получение 1-окси- -(иа 1а-иитроф;|111.1 )-2-ам11Н(1Нтаиа.

2П (г) Л11 1гидрата l-oKOi-l-diapaнит-рафеиил )-2-;L niH,i:-rraiia при темиераTypi ()1) )acTBi pHiiT 1 4ДГ) (мл) воды и в рцстнпр ири ралмеишваиии влинани OKO.IM -(}() (М.Г1 10 o-iioro раствора едкаг(| iiaTjia До сильно иилпчнон iicaKUiii на фенолфталеин. (мес1. ралмеипшают оо.: нагреиания в течение ,10 мину г,

ох.ьчждашт .ui i(,.iiir|iai ры III и птфил/гровынгиот окснамии. llca,u;i; II|IIIMI.IliciiOT кодий II сушат i; - рис/гым 1;ал1)Цие.м.

Гсм1Прату)а илаи.имшя I Hii:rii-l-Uiaра-1||1Т|)1)(.-)-2-а.м11111)нтана I :{(-I ЛТ.

Пример 2. ,1уч(Н111 1-oKiii-l-iiiaра- iiiirpiii|i;iiii.i)-2-,ui.iiipanrii.ia.M)iiiii;-)raiia.

(MCii, 1(2 Ir) 1-iiKcii-1-(лара-иитрпфсiiii.i )-2-aMniiii;-)Taiia ii liScS.,) (M.I) (2((l ; ) мети.1пи(1П1 ,-ii|)iipa дих.юрукс нпй laic.iuТЫ HaiiiiiiaiiiT опрат-ным хп/юдп.п.никпм при ра:1М1ЧП111;аи1111 при Т1М11с|1ату); if)- (SO в точение 2 чап)и. llo.iiyMiniihiM |iaстнпр вы.чнпакгг в фарфоров 1п машк) и ||.1а/кдаи)г niiii рал.мсшииаштп смсгып нпды и .11,д;с. Осадпк ox.iavhMaior д,. т;М11грагуры 21) , |)(М1111как1Т с I I .i I.M.il дихл(111:-|да1;а. аатсм Miihn.ii.Tpiiii.inaioT л 11|)| мыка1()Т дпч.юрятаипм.

Выхид 2:{.S-24.1 1|). чг;| г,);-та1).1111Г Si)-(S,S /11 от теории. Т(м111рат ра ii.i..ПИия II I - 1 I Г)°: тем11 рат ii.iaii.ieНИИ llor.ie ||е|)е1;ригта.1.111.аци11 и:; iinll.i

и;-ii;..v.

II р и м е р :{. 11о.1 ч;Н1|; мара-шпдк -дих,|||рацетила.ми1||1ац|Т11(||е|И1|1а.

I) liKlliMiiTlMbinUi емеп.. 1||..ТпЯ|Ц 111 и.,

М)2,7 (г) криета.1лич1ек11Г1) ди чр милеKiiiMiHd натрия, loll (M.I) иидм. (I (м.) ).s vi-И11| i;cyr ii)ii кис.юты и 22.) iM.il

KdHueiiTpiipiiiiaiiiiuii 1ерИ1)|| киглшы. |||)И :-1Не|1ГИчН1)| ia:iMeiiiiiiiaHiiii и иерипдичееко.М пХ.Ы.КДеИИИ .li.. дпйаН.Ш ЮТ порЦ1И1.МИ 2 II) (г1 xiipMiiiii iiacTipTiri) I-OKCH(иара - i{HT|i::,|r.iiii 11-2-ди.р1|),:ти.1а.мии).Iraiia г TaKnii екпригтмо, чтойм темпераT jja |)eaKi(iiiiHiii))i .маегы fir оьма ,iiiie ИГ и чтооы псе В1|цегт1 11 .||| iiliecenn . 15-2.) минут.

1р;гк.ци|нну|о смесь );i.iiiiaiiiT iipii темпе1)ат ре .)( и течение 2 часпр, и ,taii.M Hi.i.uinaiDT и . Мсадик птфи.п.трпlii.iiiaiDT, Н|)ммыка1()т иодпй. .;ат.:М pa;iMeiiuiiiaidT li течение iiO чинут с 125 (M.i) .Vlli-iioio рагткпра сиды ii снииа )Тмы1.аIII nn.iiiii и с тат.

Иыхид и|||Ц |;та 210-212 i ii и.ш NN- i) ii iil Tei)|iiiii. Гемшрат) pa ;i.iai;.Ииия I I 1-I IN .

II p .1 M e т и .; II Г) |) ( т е и ii я Cibicofi И11.|уче||||я н;|ра-нитр11- --Д)1хли|1,.1амин11ац(Т111|)еи11на. исии.ПъПЛпщнП ипс.1ед.1ка1елы1исп, имич1ски |)еакцИ1 | lid ani. ее,. Л; 9i)iS()S. и i .1 и ч а ш 1Ц и iiс я тем, чти, с целы хдешев.ичшя ирецесса I - ji;cii-l -(парачгитрифени. l-2-а.чиии.тган ийраПатывашт мети.1(1В1) :-ii|nipoM Uix. кс с||||й киелпты. .I 11п.|учеин1)П1 I - ппсп-1 -I iiap;i-HilT|)i ||ич|ил-2-1:1Х.| |р-аЦ|ги.1амин1|;-гган пкисляшт в iiaici-HHTpD-ди.|о|1ацети.1ами1таиеТ(1|1)1М|11Н.