Способ получения бензоилацетила путем кислотного разложения а-бензолсульфамидо-р-оксипропиофенонов или а-сульфамидоакрилофенонов известны из авт. св. № 114663.
Предлагаемый способ получения бензоилацетила отличается те.м. что кислотному разлол ению подвергают любые а-сульфамидо-р-оксипропиофеноны или а-сульфалшдоакрилофепоны. Предлагаемый способ позволяет расширить сырьевую базу для получения бензоилацетила.
Пример. Исходный продукт и необходимое количество серной кислоты (40-50%) по.мещают в колбу, снабл енную мешалкой и стеклянной колонкой (эффективностью 1,5 теоретически.к тарелки), и при непрерывном перемешивании нагревают до кипения. При этом пары смеси бензоилаиетила и воды, пройдя через колонк}, поступают в нисходящий стеклянный холодильник. Конденсат, стекаюший из холоди,тьпика, поступает в сепаратор типа флорентийского сосуда. При этом отделивигийся бензоилацетил (нижний слой) стекает в поставленную колбу, а водный слой, содержащий некоторое количество растворенного бензоилацетила, направляют обратно в реакционную колбу.
Процесс продолжается 6-10 час.
Полученный бензоилацетил сушат над .хлористы.м кальцием и перегоняют в вакууме.
В качестве исходных материалов для описанного способа .могут быть использованы а-(л-толилсульфамидо)-р-оксипропиофенои, а-(пхлорфенилсульфа1мидо)-|3-оксипропиофенои, а-метансульфамидо-р-оксипропиофенон и а-метансульфометила.мидоакрилофенон.
Предложенный способ осушествляется по простой химической с.хеме; применение сульфамидов позволяет, вследствие их .хорошей растворимости, уменьшить расход растворителя и увеличить производительность аппаратуры.
№ 140804- 2 Предмет изобретения
Способ получения бензоилацетила кислотным разложением а-сульфамидо-р-оксипропиофенонов или а-сульфамидоакрилофенонов согласно авт. св. № 114663, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, кислотному разложению подвергают любые а-сульфамидо-р-оксипропиофеноны или а-сульфамидоакрилофеноны.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения бензоилацетила (1-фенил-пропан-1, 2-диона) | 1958 |
|
SU114663A1 |
| Способ осаждения соединений алюминия в спиртовой или водно-спиртовой среде | 1951 |
|
SU102751A1 |
| Способ получения альфа, альфа'-дифенил-бета, бета'-дигалоидодиэтиловых эфиров или их дипаранитропроизводных | 1953 |
|
SU104154A1 |
| Способ получения ацетофенона или его пара нитропроизводного | 1953 |
|
SU99986A1 |
| Способ получения d,l -трео-1-(паранитро-фенил)-2-амино-1,3-пропандиола | 1956 |
|
SU106358A2 |
| Способ получения пара-нитро-альфа-ацетиламино-ацетофенона | 1951 |
|
SU96868A1 |
| Способ получения пара-нитроацетофенона | 1953 |
|
SU101280A1 |
| Способ восстановления d, l-альфа-ациламино-бета-оксипропиофенонов, общей формулы (где Г' к Г" - радикалы, возможно имеющие заместители) в соответствующие d, l -трео-1-арил-2-ациламино-1,3-пропандиолы | 1955 |
|
SU103795A2 |
| Способ восстановления d, l-пара-нитро-альфа-ацетиламино-бета-оксипропиофенона в d, l- трео-1-паранитрофенил-2-ацетиламино-1,3- пропандиол | 1955 |
|
SU103794A1 |
| Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты | 1950 |
|
SU93037A1 |
