Показать метаданные Скрыть метаданные

(19)

(11)

106 358

(13)

(51)

МПК

C07C215/38(2000-01-01)

C07C215/30(2000-01-01)

C07C215/08(2000-01-01)

C07C209/62(2000-01-01)

(21) (22)

Заявка

552610, 1956-05-19

(22)

дата подачи заявки

1956-05-19

(45)

опубликовано

1957-01-01

(72)

авторы

Арендарук А.П.Дорохова М.И.Елина А.С.Иванов А.И.Михалев В.А.Сколдинов А.П.Смолин Д.Д.Смолина Н.Е.

Способ получения d,l -трео-1-(паранитро-фенил)-2-амино-1,3-пропандиола Советский патент 1957 года по МПК C07C215/38 C07C215/30 C07C215/08 C07C209/62

Описание патента на изобретение SU106358A2

В процессе производства синтомицина при полученни d, Z-xpeo-l(паранитрофенил)- 2-а.мино - 1,3-пропандиола при восстановлении d/паранитро - я-ацетиламино - ,S - оксипропиофенона обычно получаюпшйся d,/:-тpeo-l-(нapaнитpoфeнил)-2ацетилампно-1,3-пропандиол (триацетильное соединение) бывает настолько загрязнен побочными продуктами и смо.чами, что д.тя получения „треоамина, пригодного для получения синтомицина, его необходимо выделять в чистом состоянии.

При проведении процесса восстановления й,1 - паранитро-а-ацетнламино- -оксипропиофенона по способу, изложенному в ан5т. св. № 103794, образование побочных продуктов настолько сокращается, что d,l трео -1 - (параиитрофенил)2-ацетиламино-1,3-пропандиол может быть подвергнут омылению без предварительной очистки, что установлено предлагаемым изобретением.

П р Fr м е п. 50 г d,/-napaHHTpo-aацети,1.:1мино - ,S - оксипропиофенона восста1-;авл.:1вают по способу, пзложенно.му в авт. св. оМу 103794, и после коагуляции и удаления известпы: И способами со.чей алюминия раствор продуктов восстановления в изолропплозом спирте HcnapHiuv 3 вакууме при TCMiiepaтуре не выше 60. К остатку прибавляют 8(1 ./. 20Уо-ной соляной кислоты и реакционную с.месь нагрева;от два часа при 70. По окончании реак;1.пи раствор охлаждают до 0 - 5 и после двухчасового выдерж1зваиия npi: этой температуре отделяют выделившийся хлоргидр-ат d,/ -трео-1 -(паранитрофен;1л)-2-аминс-1,3-пропандиола и промывают его дихлорэтаном (или насыщен и ьг.1 растворо.м хлористого натрия).

Хлоргидрат d,-Tpeo- -(napaHnтрофенил) -2-а.миио-1 ,с-пропанд ;ола растворяют в 80 мл дестиллированной воды при нагревании до 60% обрабатывают 5 г угля и раствор хлоргидрата фильтруют, охлаждают

jsfc 106358-

до 35 и осаждают основание d,Z трео - 1 -(паранитрофенил)-2-амино1,3-пропандиола 15°/о-ным раствором едкого натра до ясно щелочной реакции на фенолфталеин при температзре 35-40. Реакционную массу охлаждают до 0 - 5° и отфильтровывают осадок d,I-Tpeo-l(паранитрофенил) - 2-амино - ,о-пропандиола, который затем промывают водой от щелочи и сушат.

Выход 29, 68 г, что составляет 70% от теоретического в пересчете на паранитро-я-ацетиламино-роксипропнофенон.

Температура плавления 137-139°

Предмет изобретения

Способ получения dj -трео-1(паранитрофенил)-2-амино- 1,3-пропандиола, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, продукты реакции восстановленияА,1 - (паранитро) - я - адетиламино - роксипропиофенона, полученные по авт. св. Jxb 103794, подвергают действию соляной кислоты.

Похожие патенты SU106358A2

название	год	авторы	номер документа
Способ восстановления d, l-пара-нитро-альфа-ацетиламино-бета-оксипропиофенона в d, l- трео-1-паранитрофенил-2-ацетиламино-1,3- пропандиол	1955	Арендарук А.П. Дорохова М.И. Елина А.С. Иванов А.И. Михалев В.А. Сколдинов А.П. Смолин Д.Д. Смолина Н.Е. Щербакова Т.А.	SU103794A1
Способ восстановления d, l-альфа-ациламино-бета-оксипропиофенонов, общей формулы (где Г' к Г" - радикалы, возможно имеющие заместители) в соответствующие d, l -трео-1-арил-2-ациламино-1,3-пропандиолы	1955	Арендарук А.П. Дорохова М.И. Иванов А.И. Климко В.Т. Михалев В.А. Протопова В.Т. Сколдинов А.П. Смолин Д.Д. Смолина Н.Е.	SU103795A2
Способ получения пара-нитроацетофенона	1953	Арендарук А.П. Дорохова М.И. Михалев В.А. Сколдинов А.П. Смолин Д.Д. Смолина Н.Е.	SU101280A1
Способ получения пара-нитро-альфа-ацетил-амино-бета-оксипропиофенона	1952	Арендарук А.П. Дорохова М.И. Михалев В.А. Николаева О.И. Сколдинов А.П. Смолин Д.Д. Смолина Н.Е.	SU102735A1
Способ получения пара-нитро-альфа-дихлорацетиламиноацетофенона	1952	Арендарук А.П. Дорохова М.И. Иванов А.И. Михалев В.А. Сколдинов А.П. Смолин Д.Д. Смолина Н.Е.	SU103015A2
Способ получения аналогов синтомицина	1951	Арендарук А.П. Дорохова М.И. Иванов А.И. Климко В.Т. Михалев В.А. Протопопова Т.В. Сколдинов А.П. Смолина Н.Е.	SU102626A1
Способ получения d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3-пропандиола	1956	Брегман Г.Ш. Елина А.С. Кутенов Е.Ф. Майрановский С.Г. Михалев В.А. Павлов А.А. Сколдинов А.П. Цейтлин П.А. Шеломова З.И.	SU108808A2
Способ получения пара-нитро-альфа-ацетиламино-ацетофенона	1951	Арендарук А.П. Галченко М.И. Дорохова М.И. Желоховцева А.М. Иванов А.И. Михалев В.А. Сколдинов А.П. Скородумов В.А. Смолин Д.Д. Смолина Н.Е.	SU96868A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАНИТРО-α-БРОМАЦЕТОФЕНОНА	1953	Дорохова М.И. Арендарук А.П. Михалев В.А. Сколдинов А.П. Смолин Д.Д. Смолина Н.Е.	SU100610A1
Способ получения ацетофенона или его пара нитропроизводного	1953	Дорохова М.И. Михалев В.А. Смолина Н.Е.	SU99986A1

Реферат патента 1957 года Способ получения d,l -трео-1-(паранитро-фенил)-2-амино-1,3-пропандиола

Формула изобретения SU 106 358 A2

SU 106 358 A2

Авторы

Арендарук А.П.

Дорохова М.И.

Елина А.С.

Иванов А.И.

Михалев В.А.

Сколдинов А.П.

Смолин Д.Д.

Смолина Н.Е.

Даты

1957-01-01—Публикация

1956-05-19—Подача