Способ выделения хлористого водорода из соляной кислоты Советский патент 1983 года по МПК C01B7/01 

оо

00

ф

Изобретение относится к химичес кой прогФпиленности, в частности к способам получения хлористого водо.род а, очищен кого от фтористого водорода .

Известен способ удаления фтористого водорода из хлористого водорода абсорбцией серной кислотой. При этом хлористый водород, содержащий фтористый водород, подается противотоком в насадочную колонну, орошаемую серной кислотой. В выходящем хлористом водрроде концентрация фтористого водорода составляет 0,09 feec. % 1.

Известен двухступенчатый способ очистки хлористого водорода от фтористого водорода, состоящий из предварительной очистки на активированном угле и последующей промывки чистой солянойкислотой.

npONMBKa осуществляется в ректификационной колонне при температуре от -20 до . В верхнюю часть колонны подается концентрированная соляная кислота, противотоком к которой движется газ, содержащий фтористый водород С2.

Однако при этом активированный уголь по мере насыщения должен заменяться, соляная кислота с растворенным в ней фторис-хшм водородом или не используется, или направляется На выделение из нее фтористого водорода. Следовательно, данный, способ трудоемкий и дорогой.

Наиболее близким к изобретению является способ выделения хлористого водорода Из соляной кислоты, содержащей прйкюси, включакйций дистилляцию ее в колонне, отвод образующейся газовой смеси из верхней Части колонны и ее конденсацию с отводом соляной кислоты из нижней части колонны. Нагрев кислоты осуществляют в кипятильнике, конденсируют хлористый водород, содержащий HjO и 0,09% примесейСэЗДанным способом снижает концентрацию воды и органических примесей, но требуемая степень очистки хлористого водорода от фтористого водорода не достигается.

Цель изобретения - повышение чистоты хлористого водорода при выделении его и соляной кислоты, содержащей фтористый водород.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу выделения хлористого водорода из соляной кислоты, содержащей примеси, включающеу Дистилляцию ее в колонне, отвод образующейся газовой смеси из верхней части колонны и ее конденсацию с отводом соляной кислоты из нижней части колонны, нагрев ведут водяным паром до содержания его в газовой смэси 5 - 50 маС.% и полученный конденсат возвращают в колон ну.

При этом конденсацию проводят при температуре от -20 до 30°С и давлении 1-5 кгс/см.

В головной части дистилляционной колонны отводится парообразная смесь HCI-HF-HgO с Содержанием паров водмл 5-50 мас.%, причем смесь НС1 - Н F - N26 частично конденсируется в присоединенном далее по схеме холодильнике.

В качестве конденсата образуется высокопроцентная соляная кислота, которая практически содержит весь фтористый водород в растворенном виде и подается обратно на перегонку. В головной части конденсатора отбирают безводный хлористый водород высокой чистоты. При частичной конденсации конденсируется вся вода и практически весь фтористый водйрод, а также часть хлористого водорода.

1 В качестве конденсатора предпочтительно пригодна форма конструкции, которая приводит к образоЗванию стекакяцёй пленки с большой поверхностью обмена например пластинчатый конденсатор.

Образукндайся конденсат в виде флегмы снова подают в дистилляциоНную колонну, предпочтительно на предпоследнюю тарелку колонны. СоотвеТствевно содержанию фтористого водорода в подлежа14ей перегонке соляной кислоте и требованиям К чистоте хлористого водорода часть слабой кислоты, образующейся в кубе колонны, периодически или непрерывно, частично выводится из циркуляции . В принципе также можно выводить из циркуляции часть конденсата, однако такой образ действия не имеет преимущбйтв и должен проводиться только в случаях, когда имеют место неполадки в процессе.

Эффект очистки достигается также при варьировании температуры конденсации, которая должна составлять от -20 до , и/или при варьировании давления в конденсаторе, которое следует поддерживать в интер- , вале 1-5 кгс/См-.

П р и м е р. В дистилляционную колонну с 14 клапанными тарелками подают непрерывно 30%-ную соляную кислоту загрязненную 2 мас,% фтористого водорода (1200 кг/ч HCI, 272Q кг/ч «20 и 80 кг/ч HF). Кроме того, в колонну подают 600 кг/ч водяного пара. Таким образом подаваемую соляную кислоту доводят до перегонки, водяной пар имеет температуру около 150°С. Из дистилляциоиной. колонны при температуре в гот ЛОВКОЙ части около выходит cvse HCI - «F - «2 600

45,1 кг/ч tfF и 300 кг/ч ). Смесь HCI - HF - Hjb , выведенную из дистилляционной колонны, охлаждают в пластинчатом конденсаторе при давлении 1,15 кгс/см и . При этом конденсируется около 50% хлористого водорода, почти весь фтористый водород и вся вода (300 кг/ч НС1, 45 кг/ч HF и 300 кг/ч HjO). Конденсат подают обратно в дистилляциониую колонну. Из пластинчатого конденсатора выходит поток безводного хлористого водорода в количестве 300 кг/ч с остаточйым содержанием фтористого водорода около 0,03 мас. (менее 0,1 кг/ч ) под давлением 1,15 кгс/см.

Таким образом, изобретение обеспечивает получение хлористого водорода , очшценного от фтористого водорода, сравнительно простыл способом«.

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРНС-; ТОГО ВОЙОРОДА ИЗ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ, содержащей примеси, включаняций ди.стиллящ1го ее в колонне, отвод образующейся газовой смеси из верхней .части колонны и ее конденсацию с отводом соляной кислоты из нижней части колонны, отличающи йс я тем, что, с целью повышения чисToTbJ хлористого водорода при выделении %t из соляной кислоты, содержаа Афтористый водород, дистилляцию виедут водяным паром до содержания его в газовой смеси 5-50 мас.% и полученнУй конденсат возврацают в колонну i. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что конденсацию проводят при температуре от -20 - ( , и давлении 1-5 кгс/см . (/)