Способ получения парафинов Советский патент 1983 года по МПК C10G73/12 

м сд

сд

4: Изобретение относится к способам получения парафинов из парафиносодер жащего сьфья кристаллиаацией в раст воре избирательных растворителей и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Известны способы получения парафи нов кристаллизацией с применением из бирательных растворителей,- содержащих различное количество воды. Известно использование насыщенных водой смесей метилэтилкетона (МЭК) с бензолом или его производными на ступени репульпирования гача или парафина, ч-то позволяет уменьшить раст ворящую способность растворителя по отношению к парафинуи проводить про цесс обезмасливания при более высоко температуре 1. Известен также способ депарафини зации масел с использованием растворителя на основе кетонов с таким содержанием воды, чтобы при смешении сырья и растворителя выделилось от 0,25 до 5,0% мелкодисперсной водяной фазы. При. этом существенно повышается скорость фильтрации, но вместе р тем ухудшается качество гача по со-/ держанию масла 2. В указанных способах используют растворители на основе кетонов и бен зола или его производных, либо уже насыщенные водой, либо достигаквдие концентрации насыщения в процессе приготовления суспензии парафина. Однако в известных способах повышение скоростей фильтрации или ВЕЛХОда парафина связано с ухудшением дру гих показателей процесса обезмаслива ния парафина, например, таких как содержание масла в парафине (гаче) или использования для рециркуляции значительных количеств воды на установке. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му эффекту является способ получения парафинов, в котором используют избирательные растворители на основе кетона с содержанием воды от 2 до 25 об.%. Этот способ заключается в следующем. Сырье - содержащий масло нефтяной парафин - обезмасливают путем нагрева до полного расплавления крис таллов парафина с последующим разбав лением сырья растворителем в количестве 2-8 об. ч, охлаждением смеси с целью кристаллизации парафина, отделением парафина от растворенного масла и регенерацией растворителя из продуктов разделения. В качестве растворителя используют кетон C-j-Cj, например МЭК, с 1767% толуола, являющимся компонентом, растворяххцим масляную часть , с добавлением воды в количестве 2-25 об.%, причем по крайней мере часть воды, регенерируемой из продуктов разделения, возвргицается в процесс. Присутствие воды приводит к снижению вязкости суспензии парафина, что сказывается на увеличении скорости фильтрации в процессе обезмасливания парафина 3. Однако повышение скорости фильтрации относительно невелико, а наличие нерастворимой в растворителе воды приводит к заметному повышению содержания масла в парафине. В целом это сказывается как на 01боре парафина от сырья, так и на общей производительности установки, поскольку для получения парафина с пониженным содержанием масла требуются более высокие кратности разбавления сырья растворителем перед фильтрацией. Растворимость воды в смесях МЭК толуол при температуре 20-4 О с для растворителей с содержанием МЭКа от 40 до 70 об.%, которые обычно применяются в процессах обезмасливания парафинов, не превышает 2 об.%. Это означает, что при добавлении в сырьевую смесь воды в количестве более 2 об.%-требуется использование спе;циальных устройств для дозированного Ьвода рециркулируемой воды. Присутствие в составе растворителя толуола нежелательно из-за его относительно высокой температуры кипения (110,6), что вызывает повышенный расход тепла на нагрев и воды на охлаждение регенерируемого растворителя, -а тдкже из-за его относительна высокой токсичности (ПДК р. мг/М) Цель изобретения - обеспечение более высоких скоростей фильтрации, увеличение выхода и улучшение качества парафина, уменьшение расхода энергии на регенерацию растворителя и, следовательно, улучшение технико-экономических показателей процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения парафинов путем смешения расплавленного парафинсодержащего сырья с избирательным растворителем, содержащим кетон, имеющий 3-5 атомов углерода в молекуле, и 17-67 об.% компонента, повышающего растворимость масел в растворителе, и воду, последующего охлаждения смеси, отделения выделившегося парафина от масла и регенерации растворителя, в качестве компонента, повышающего растворимость масел в растворителе используют диизопропиловый эфир. Содержание воды в растворителе мсг жет составлять 2-6 о.б.%. Сущность способа заключается в следующем. Парафиносодержёидее сырье нагревают для расплавления кристаллов парафина, смешивают с растворителем, добавляемым в 1-5 порций, и охлаждают с целью кристаллизации парафина. Общая кратность растворителя к сырью составляет 2-8:1 мае.ч. Охлажденную суспензию кристаллов парафина подвергают разделению, пред почтительно путем фильГрации под вакуумом или другим известным способом в 1-3 ступени. Температуру разделения от плюс 30 до минус подбира ют в зависимости от свойств сырья и требований к качеству парафина. На каждой ступени разделения осадок кристаллов парафина промывают растворителем. Регенерацию растворители, из продуктов разделения ведут известными способами. Использование в качестве раствори теля смесей метилэтилкетондиизопропиловый эфир (МЭК-ДИПЭ) с содержанием воды от 2 до 6 об.% вся вода раст воряются в растворителе и не требует ся дополнительных устройств для ввода требуемого количества воды. Температура кипения ДИПЭ (68,3С ниже, чем у толуола, а предельно допустимая концентрация (ПДКр.з 300 мг/м ) выше, чем у толуола. Это позволяет уменьшить расход тепла на регенерацию растворителя и снижает его токсичность. Пример. Сырье - гач фрак|ЦИИ 330-480С смеси ромашкинской и западно-сибирской нефтей с температурой плавления 47, и содержанием масла 29,9 мас.% - расплавляют, смешивают с растворителем и охлаждают с целью кристаллизации парафина, причем растворитель .добавляютшятью пор циями по 1 мае. ч (на гач) при 65, 35, 25 и 15С, а при конечной темпе () добавляют еще 2 мае. ч растворителя. Отделение кристаллов парафина проводят в 2 ступени фильт рации. На промывку осадка парафина первой ступени фильтрации подают 2мае.ч (на гач) раств орителя. Осадок парафина после первой сту пени фильтрации репульпируют с 3мае.ч. растворителя и вновь фильт руют при ОС, подавая на промывку осадка 1,5 мае.ч (на гач) раствори,теля. В качестве растворителя используют смесь КЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при . Соотношение компонентов в раство рителе МЭК:ДИПЭ 40:60 об.% при содер жании воды 2,0 об.%. П р и М е р 2. Сырье - гач фракции 330-480 С смеси ромашкинской и западно-сибирской нефтей обезмаслива ют по схеме, приведенной в примере 1 В качестве растворителяиспользуют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыценную водой при 40С. Соотношение компонентов в растворителе МЭК:ДИПЭ 60:40 об.% при содержании воды 3,8 об.%. Примерз, Сырье- - гач фракции 330-480с смеси романа:инской и западно-сибирской нефтей обезмасливают по схеме, приведенной в примере 1 . В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную во- дои при . Соотношение компонентов в растворителе МЭК-ДИПЭ 80: 20 об..% при содержании воды 5,8 об,%. Для сравнения гач фракции 330480с смеси ромашкинской и западносибирской нефтей обезмасливают по схеме, приведенной в примере 1, с использованием в качестве растворителя смеси МЭКа и толуола. Соотношение компонентов в растворителе МЭК: толурл 60:40 об.%. Иепользуют растворитель, насыденный водой при (1,2 об.% воды), и растворитель с содержанием воды 12,0 об.%. П р и м е р 4. Сирье - парафиновый дистиллят фракции 330-420С манггшшакской нефти с температурой плавления 29, и содержанием парафина 30,6 мас.% - расплавляют смешивают с растворителем и охлаждают с целью кристаллизации парафина, причем растворитель добавляют четырьмя порциями по 0,8 мае.ч (на дистиллят) при 50,15 и 5С, а при конечной температуре (минус. 15°С) добавляют еще 1,5 мае.ч. растворителя.« Отделение кристаллов парафина проводят в 2 ступени фильтрации. На промывку осадка первой ступени фильтрации подают 1,5 мае.ч (на дистиллят) раетворителя. Осадок.парафина после первой ступени фильтрации репульпируют с 1,2 мае,ч растворителя и вновь фильтруют при минус 15°С, подавая на промывку 1,2 мае.ч (на дистиллят ) растворителя... В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при 20°С. Соотношение компонентов в растворителе МЭК:ДИПЭ 40: 60 об.% при содержании: воды 2,0 об.%. П р и м е р 5. Сырье - парафиновый дистиллатх фракции 330-420 с мангышлакекой нефти - обезмасливАют по схеме, приведенной в примере 4, с использованием в качестве растворителя смеси МЭКа и ДИПЭ, насыценной водой при 40°С. Соотношение компонентов в растворителе МЭК:ДИПЭ 60:40 об.% при содержании воды 3,8 об.%. Примере. Сырьё - парафиновый дистиллят фракции 330-420 С мангышлакской нефти, обезмасливают по схеме, приведенной в примере 4. В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при 4-0 С. Соотношение компонентов в растворителе

20 об.% при содержании воды 5,8 об.%

Для сравнеиия па1оафиновый дистиллят фракции 330-420 С мангышлакской нефти обезмасливают по схеме, приведенной в примере 4, с использованием в качестве растворителя смеси МЭКа и толуола. Соотношение компонентов в растворителе МЭК Толуол 60 40 об. %.

Используют растворитель, насыценный водой при 1,2 об.% воды, и растворитель с содержанием воды 12,0 об.%.

В таблице представлены результаты исследований по примерам 1-6.

Оценивая результаты обезмасливания обоих видов сырья с использованием обводненных смесей МЭК:ДИПЭ и МЭК:толуол, можно сделать вывод, что применение в качестве растворителей смесей МЭК:ДИПЭ позволяет повысить скорость фильтрации, увеличить отбор парафина от сырья и несколько снизить содержание масла в парафине.

Следовательно, растворители, состоящие из смесей МЭКа и ДИПЭ с добавкой воды, могут применяться для получения парафина из различных видов сырья с лучшими технико-экономическими показателями процесса обезмасливания, чем в случае применения растворителей, состоящих из смесей МЭКа и толуола .

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАФИНОВ путем смешения расплавленного парафинсодержащего сырья с избирательным растворителем, содержащим ке- - ПАП тон, имекщий 3-5 атомов углерода в молекуле, 17-67 об.% компонента, поBbaucuaaero растворимость масел в растворителе, и воду, последуюдего охлаждения смеси, отделения вьщелившегося па афина от масла и регенерации растворителя, о т ли ча ющ и йся тем, что, с целью увеличения отбора парафина от сырья, уменьшения содержания масла в парафине и повышения скорости фильтpaцииJ( в качестве компонента, повышающего растворимость масел в растворителе, ис:пользуют диизопропиловый зфир. 2, Способ по п. 1, отличают и и с я тем, что содержание воды р в растворителе составляет 2-6 об.%.

(Относительная скорость Фильт100 /100 112/96 рации, % Выход парафина 60,3/25,8 60,8/26,2 от сырья, мае.% Температура плавле.ния парафина С55,0/47,0 54,4/46,5 Содержание 0,46/1,43 .1,18/26,5 масла, мас.% Примечани е: Через косую приведены 1-3 и 4-6 за 100% принята скорость фильтрации в растворителе МЭК:толуол 60:40, насьпценном водой при (1,2 об.% воды) . 125/110 120/107 118/102 59,9/25,6 61,7/26,7 62,5/27,1 55,3/47,1 54,5/46,8 54,2/46,5 0,37/1,30 0,48/1,5б 0,82/2,18