Способ обезвоживания растворителя Советский патент 1990 года по МПК C10G73/12 

Изобретение относится к способам обезвоживания растворителей в процессах депарафинизации и обезмасливания парафинсодержащего сырья избирательными растворителями и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Изобретение распространяется на группу избирательных растворителей, содержащих в своем составе метилэгил- кетон (МЗК) или смесь метилэтилкетона л метилизобутилкетона (МИБК). При том в составе растворителя могут при- утствовать бензол, толуол и другие J

компоненты, повышающие растворимость масел в избирательных растворителях.

Целью изобретения является интенсификация процесса обезвоживания растворителя, используемого при депарафинизации и обезмлслива ним нефтяных фракций, снижение энергозатрат на эксплуатацию системы регенерации растворителя за счет умгмм ения количества циркулирующего рас ноги теля в системе обезвоживания, мгнытния расхода оборотной воды н-1 г. идеи -оцпю и охлаждение паров р к i F Miii, упучшения условии д. i- ,н, -пил MI- ..0| ьнной смеси

СП

о J

сэ о со

растворителя и воды в системе обезвоживания, а также обезвоживание влажного метилэтилкетона.

На чертеже представлена принципи- , альная схема, поясняющая способ.

Из системы регенерации поступают влажные пары компонентов растворителя по линии 1 в дистилляционную колонну 2. Пары воды в виде водного азеот-J ропа диизопропилового эфира (ДИПЭ) 3 выводят с верха колонны 2, конденсируют, охлаждают и подают в секцию отстоя декантатора k.

Кроме того, в декантатор k направ- 1 ляют сконденсированные и охлажденные пары кетона и воды по линии 5 из кетоновой колонны 6 и пары воды с наиболее высококипящими компонентами растворителя по линии 7 из отпарных ко- 2 лонн системы регенерации. В декантатор Ц предварительно вводят слабо растворяющий воду обезвоживающий агент 8 ДИПЭ, который в дальнейшем циркулирует в системе обезвоживания. Для вое-2 полнения потерь эфира, происходящих при эксплуатации системы обезвоживания, в декантатор k периодически подают свежий ДИПЭ.

ДИПЭ не образует азеотропов с ком- 3 понентами растворителя, а азеотроп ДИПЭ - вода имеет самую низкую температуру кипения среди возможных водных азеотропов для рассматриваемых компонентов растворителя. Этот вывод еле- 3 дует из данных, приведенных в табл. 1. Кроме того, растворимость воды в сконденсированном и охлажденном азеотропе ДИПЭ - вода самая низкая среди возможных составов азеотропов.4

В декантаторе происходит расслоение смеси всех жидких потоков на слой, обогащенный растворителем, и слой, обогащенный водой. Слой, обогащенный растворителем, состоит в основном из д диизопропилового эфира с примесью компонентов избирательного растворителя, подаваемых по линиям 5 и 7. Наличие большого количества ДИПЭ в слое существенно снижает растворимость в C нем воды. Слой, обогащенный растворителем по линии 9 через полуглухую перегородку перетекает в другую секцию декантатора и подается на орошение /колонны 2. Осушенный растворитель по , линии 11 выводят из нижней масти ко- лонйы 2. Обогащенный водой слой по линии 10 из декантатора 4 подают в кетоновую колонну 6, где следы растворителя отпаривают от воды острым паром 12. Воду, не имеющую в своем составе примесей растворителя 13, выводят из колонны 6. Таким образом, циркулирующий в системе обезвоживания диизопро- пиловый эфир выполняет роль обезвоживающего агента влажных паоов компонентов растворителя.

Способ испытан на лабораторной ректификационной колонке непрерывного действия, оборудованной двенадцатью колпачковыми тарелками и имеющей максимальную пропускную способность по сырью 300 г/ч. Сырье-растворители заданного состава, подают на седьмую тарелку, считая сверху.

Водный азеотроп выводят с верха колонки, конденсируют, охлаждают до 50°С .и разделяют на два слоя. Верхний слой, обогащенный растворителем, подают в качестве орошения на верхнюю тарелку лабораторной колонки. Количество и состав орошения моделир/ют учетом работы кетоновой колонны и отпарных колонн системы регенерации растворителя .

С низа лабораторной колонки выводят осушенный растворитель.

Таким образом, с помощью лабораторной колонки моделируют процесс обезвоживания растворителей следующего состава, обД: МЭК - МИБК 70 : 30; МЭК - толуол 75 : 25; чистый МЭК. При этом учитывали, что обычно регенерацию растворителя из раствора парафи:- или гача осуществляют в две ступени, причем вторая ступень - отпарная колонна. Регенерацию растворителя из раствора фильтрата осуществляют в две и более ступеней и последняя , з них - отпарная когонна. Ниже приведены при- меры обезвоживания растворителей в соответствии с известным и предлагаемым способами. Количество паров растворителей, подаваемых в лабораторную колонку, определено на основании экспериментальных данных по обезмас- ливанию (депарафинизации) влажных образцов сырья и последующего отгона растворителя из осадков твердой фазы. Доля отгона растворителя из осадков на первой ступени отгона составляла 85-90 мас.%.

Количество подаваемого орошения рассчитано, исходя из требуемой степени обезвоживания растворителя и данных по содержанию воды в продантах декантации смеси растворителей и воды в декантаторе.

Эффективность процесса обезвоживания растворителя оценивают по коэффициенту К, представляющему собой отношение расхода орошения на единицу массы осушенного растворителя.

Пример 1. При регенерации растворителя из осадка парафина, полученного из г влажного гача фракции 3 0-А60°С в растворе МЭК : МИБК 70 : 30, получено 279,6 г паров растворителя и воды. Пары подают в лабораторную колонку. На верх колонки подают орошение - слой из декантатора, который состоит в основном из метил- этилкетона (известный способ) или ди- изопропилового эфира (ДИПЭ) (предлагаемый способ) с примесью более кокипящих компонентов растворителя и воды. С верха лабораторной колонки отбирают пары ректификата, представляющего собой водный азеотроп МЭК или ДИПЭ, который конденсируют, охлаждают и направляют в декантатор, а примеси высококипящих компонентов выводят с низа колонки вместе с осушенным растворителем. Водный слой из декантатора направляют в кетоновую колонну.

Материальный баланс и температурный режим процесса обезвоживания растворителя МЭК - МИБК 70 - 30 в соответствии с известным и предлагаемым способами приведены в табл. 2.

Коэффициент К для известного способа равен 0,89, для предлагаемого описываемого 0,76.

П р и м е р 2. При регенерации растворителя из осадка парафина, полученного из 250 г влажного гача фракции 330-480°С в растворе МЭК - толуол 75 : 25, получено 260,5 г паров растворителя и воды, которые обезвоживают в соответствии со схемой описанной в примере 1.

Материальный баланс и температурный режим процесса обезвоживания растворителя МЭК - толуол 75 : 25 в со.ответствии с известным и предлагаемым способами приведены в табл. 3.

Коэффициент К для известного способа равен 0,79, а для предлагаемого 0,67.

0

5

П р и м е р 3. При регенерации растворителя из осадка парафина, полученного из 250 г влажного гача фракции 350-А20°С в растворе МЭК, получено 25,7 г паров МЭК и воды, которые обезвоживают в соответствии со схемой, ..описанной в примере 1. В связи с тем, что пары влажного МЭК невозможно обезвоживать известным способом, в табл. k приведены материальный баланс и температурный режим процесса обезвоживания по предлагаемому способу.

Коэффициент К в этом случае равен 0,83.

Из приведенных примеров следует, что предлагаемым способ по сравнению

с известным способом позволяет существенно (до 10-15%) снизить кратность циркуляции растворителя в системе обезвоживания при достижении той же степени осушки растворителя (до

0,3 мас.%). Кроме того, способ дает возможность обезвоживать пары влажного МЭК, не поддающиеся осушке с помощью известного способа.

Формула изобретения

Способ обезвоживания растворите, процесса депарафинизации и o6c3Mac.ii.i- вания, содержащего метилэтилкетон или смесь его с метиллизобутилкетоном, путем подачи паров кетоносодержащего растворителя и воды в дистилляционную колонну, с низа которой выводят обезвоженный растворитель и с верха выводят пары азеотропа растворителя и воды, охлаждения их, конденсации и подачи в декантатор, с последующей подачей образующегося органического слоя в качестве орошения дистилляци- онной колонны и подачей водного слоя на отпарку следов растворителя в -кего

новую колонну, отличающии- с я тем, что, с целью интенсификации процесса и снижения энергозатрат, в Декантатор дополнительно вводят ди- изопропиловый эфир с отбором с верха дистилляционной колонны паров воды в виде азеотропа с диизопропиловым эфиром.

Таблица 1

Изобретение касается нефтепереработки, в частности обезвоживания растворителя в процессах депарафинизации и обесмасливания нефтяных фракций. Цель изобретения - снижение энергозатзат и интенсификация процесса. Последний ведут подачей паров растворителя, содержащего метилэтилкетон или его смесь с метилизобутилкетоном, и воды в дистилляционную колонну. С ее низа выводят обезвоженный растворитель, а с верха - пары азеотропа с диизопропиловым эфиром, растворителя и воды, которые охлаждают, конденсируют и декантируют на водный и органический слои. Последний используют в качестве орошения колонны, а водный слой направляют на отпаривание следов растворителя в кетоновую колонну. Кроме этого, в декантатор вводят дополнительно диизопропиловый эфир. Эти условия позволяют снизить кратность циркуляции растворителя в системе обезвоживания [до 10 - 15%] при достижении аналогичной известной степени осушки растворителя [до 0,3%]. 1 ил. 4 табл.

Известный способ

Дистилляционная колонна Пары влажного МЭК - МИБК Орошение (МЭК - МИБК) Осушенный МЭК - МИБК Ректификат

Декантатор

Пары воды и МЭК - МИБК Ректификат из кетоновой колонны

Ректификат из дистилляцией- ной колонны Слой растворителя Водный слой

Кетоновая колонна

Водный слой в колонну

Пар

Вода с низа колонны

Hp

Дистилляционная колонна Пары влажного МЭК - МИБК Орошение (ДИПЭ - МЭК - МИБК Осушенный МЭК - МИБК Ректификат Декантатор

Пары воды и МЭК - МИБК Ректификат из кетоновой колонны

Ректификат из дистилляционн .колонны

Таблица 2

После конденсации и охлаждения.

Известный способ

Пары влажного МЭК - толуол Орошение (МЭК луол)

Осушенный МЭК Ректификат

Предлагаемый способ Пары влажного МЭК Пары влажного МЭК98248,85,92,32

Орошение (ДИПЭ - МЭК)50244,04,21,69

Осушенный МЭК82297,60,90,30

Ректификат63195,29,24,48

Таблица 3

10

50 85 75

256,3 4,2 1,61

250,2 332,1 174,4

12,0

1,0

15,2

4,58 0,30 8,03

Таблица 4

W

Редактор М. Недолуженко

Составитель Л. Иванова

Техред М.ХОданич Корректор Л. Патай

Заказ 1301

Тираж 39

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. k/b

в

5

-4

г

12

Подписное