Предметом изобретения является способ получения 8-трихлорметилтеобромина.
Известпо получение 8-трихлормепилтеобромина путем хлорирования 8-метилтеобромина в среде органическ х растворителей вычисленным количеством хлора. Наиболее подходящим из применяемых органических растворителей является дихлорэтан, но при этом получают выходы продукта.
Описывае гый способ устраняет этот недостаток н дает возможность упростить техно.югию и удешевить производство.
Особенность способа заключается в том, что хлорирование 8-метилтеобромина в среде дихлорэтана производят в присутствии катализаторов-хлористого алюминия или иода, при температуре около 60°.
Пример 1. В смесь 30 г 8-метилтеобромина и 0,03 г хлористого алюминия Б 210 мл дихлорэтана при температуре 60 пропускают в течение 2 часов при размешивании 33-34 г сухого хлора, затем охлаждают реакционную массу, отделяют и промывают холодным дихлорэтаном выкристаллизовавшийся 8-трн.лорметнлтеобромин. Вес его составляет 39,8 г ( 86, теоретического), температура плавления 201-203 Р1з фильтрата, после отгонки больитей части дихлорэтана и промывания остатка спиртом, выделяют enie 2 г 8-три.хлорметилтеобром Н1а (4,3% теоретического).
Общий выход 41,8 г, что составляет 90,9% теоретического.
П р н м е р 2. В стмесь 30 г 8-метилтеобромина и 0,03 г кристаллического иода в 300 мл дихлорэтана пропускают при 60 33-34 г сухого хлора. Далее поступают как в примере 1.
Выход 8-грихлорметилтеобромина с температурой плавления 20Ь-
,9 г, что
составляет 87 теоретического.
Предмет изобретения
Снособ получетпш 8-трихлорметилтеобромина путем хлорирования 8-метилтеобромина в среде дихлорэтана вычисленным количеством хлора, отличающийся тем,
№ 105279 -2 что, с целью упрощения технологиидут в присутствии катализаторов
и удешевления производства, хло-хлористого алюминия или иода при
рировапне 8-метилтеобромина не-температуре около 60°.
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1956-03-20—Подача