Способ вольтамперометрического определения веществ с близкими потенциалами полуволн Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 

ел ISD

со

00

о

Изобре1внив относится s оцновремеиному определению веществ в смесях и может быть использовано в научно исследовательской работвг эавоаских и учебных лабораториях химической и пищевой промышленности.

В изобретении использувтся различ ная способность к электрохимическому восстановлению (окислению) BeiiecTB с бппэкт.ш потенциалами полуволн при изменении условий полярографирования.

способ увеличения сепеК тивности опрецеления веществ путем авецения комплексентов L1 1

Недостатком указанного способа яв™ ляется необходимость выполнения большого объема исследований для выяв ления условий образования комплексов, обеспечиваюших разделение потенциалов полуволн определяемых веществ.

Наиболее близким к прецлагаемому является способ вольтамперометрического опрецеления веществ с близкими по текцкалами полуволн, образующих комплексные соединения. Сущность спо™ соба за.1шючается в полярографировании исслегдуемык растворов при постоянно ионной силе (,1) в опреаеленно у 6у()9ре (боратном) с известным значе нием рН (6,8 или 7,1) с заданной .коицентиранией соли металла (хлорида кобальта). При определенном noTeHUHa- ле (от .1,15 цо 1.20 В) имеет место волпа (.каталитическая прецволна) восстановления метелла из комплекса ко- бальта с лиганцом (цистекном или гну- татионом). Высота этой волны пропорциональна 1сондентрации каждого лиганда

Существующие методики определения соединений с одними и теми же поляре графически активными (в сматрив.аемом примере сульфгадриль.-. ными) 1 :реаполагают раздельгтое присутствие этих соединений и не позволяют определить тсаждое из них в отдель™ ностк при их соБместном присутствии.

Цель изобретения «. увеличение С8лективно :;тн,

Постошгенная цель постигается тем, чго согласно способу вольтамперометри- ческого определения ьгеществ с близкими потенциалами полуволн, обрааующих комплексные соединения, в раствор с исследуемыми; веществами для комплексообразования вводят ионы металлов, создают значения рН, при которых образ51о iiinecK .иекснь е сс-ецинения электро- ;имйчес.си активнЫ; регистрируют вольталшерограммы смеси и сравнивают с

вoльta Iпepoгpaммaми индивидуальных комплексных соединений в тех же условиях.

Раствор исследуемых веществ подвергают .полярографированию в фоновом электролите (например, боратный буфер, содержащий 0,01 М раствор хлористого кобальта (.0) при двузс и более значения рН) в случае двух и более исследуемых соединений, например при рН 6,8 и 7,1),ВЫЯВЛЯЮТ их электрохи мическую активность и сравнивают с . электрохимической активностью этих же индивидуальных соединений при тех же значениях рН.

Сулшость предлагаемого способа по ясн51ется тем, что в указанных выше условиях полярографиро.8ания происходит р азряц исследуемых веществ пропорционально их концентрации (в простейшем случае i KG , где -i ток; С - концентрация; К коэффициент пропорцио нальности). Коэффициенты пропорциональ ности для каждого индивидуального соединения определяют предварительно по градуировочным графикам, полученным в идентичных условиях полярографировяния. Таким образом, решая совместно систему уравнения .(в простейшем случае из 2)

,

и.кс,-к5с

можно онределить (или идентифицировать) исследуемые вещества в смеси.

П р и м е ip . Определяют :аолярогра фическую активность исследуемых веществ. Для этого аликвотные части раствора точно известной концентрации первог о вещества (например, цистеина) помещают в полярографическую термостатированную ячейку с фоновьЕм буферным электролитом (например, борат- ный буфер с рН 6,8; концентрация хло- рида кобальта (ij) 0,01 М) и после удаления Кислорода шертным газом последовательно полярографируют. Строят график зависимости тока от концентра ции вешества (цистеина) и находят К г: (ot- угол наклона прямой или спрямленной в допустимых пределах кривой). Те же операции повторяют для исследуемого второго вешества (глутатиона) и находят К1.

Те же операции осуществляют в раст

, содержащих вместо хлорида кобальта никель для первого вещества (цистеина) и второго вещества (гпу-а- 3 . 10529 тиона) и находят соответственно 1с jj и 2 . В аналогичных условиях (с кобальтом (О) и никелем (н) соответственно) снимают полярограммы с добавками5 раствора, содержащего неизвестные количества исследуемых соецинений в смеси. По полученным значениям токов, подставленных вместе с найденными вели-ю чинами k j. ItlJ; ; kl в приведенную вьшю систему уравнений, находят количество веществ из смеси. . 64 Предлагаемый способ опрецеления позволяет нахоаить в смеси разные веикства, содержащие оцинаяовые полярографические активные группы, например глутатион и цистеин в смеси в обьектак растительного, животного и микробиологического происхождения, Предлагаемый способ позволяет оановременно определять вещества с блиэкими потенциалами полуволн без операшй разделения, что ускоряет выполнекие анализа и увеличивает производительпость труда.

СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ С БЛИЗКИМИ ПОТЕНЦИАЛА МИ. ПОЛУВОЛН, образующих комплексные соединения, отличающийся тем, чго, с целью увеличения селектквнбсти, в раствор с исследуемыми веществами цля комплексообразования вводят ионы металлов, создают значения рН, при которых образующиеся комплексные соединения электрохимически активны, регистрируют вольтамперограммы смеси и сравнивают их с вольтамперограммами индивидуальных комплексных соединений в тех же условиях. (Л