Способ получения тиофосгена Советский патент 1957 года по МПК C01B31/26 

Известны способ получения тисфосгена восстановлением перхлорметилмеркаитана с иомона,ью олова и.чи железа в со.чянокислой среде дает неусто11чиБын выход в среднем 24Vo.

Предлагаемый снособ от.чичается тем, что для восстановления перхлорметилмеркаптана применяют диа.чкилфосфнты, например днэтилфосфористую кислоту, прнбав. к Heii перхлорметилмеркан-|ан перемешивании с такоИ скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше О с дальнейшеГ отгонKoii из реакционно массы образовавшегося тиофосгена в количестве от теории.

Пример. -К 450 г д этилфосфористой кислоты при охлаждени льдом с солью и иеремешивании 1рибавля от 546 г нерхлорметилмеркантана с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала О .

По окончании, ирибавления перхлорметилмерканпана температуру реакционной массы доводят до

комнатной п производят разгонку без дефлегматора, сначала на водяной бане, а затем на голом пламенн. После овторной разгонкч с хорошим дефлегматором получают 280 г офосгена с тем1 ературой кипения 72-79. В 51ход 85, о от теории.

11редлагаемый , благодаря |ому при фпмененпп его пспользу отся дос1у1111ые исходные матерпалы с xopolIIп r выходом тнофосгена при простой технолог и, может быть использован как для нренарат11вно1о приготовления, так II для промышленногоJI3готовлен я тиофосгена.

Предмет изобретения

получен1 я 1 1офосгена 13 нерх.чорметилмеркаптана, о тл и ч а ю ш и и с я тем, что, с повышения выхода, перхлормет1 лмеркаптаном воздействуют на диэтилфосфорпсту 0 кислоту при перемешивании и при температуре О с Г1оследу 0)дей разгонкой реакц юнноГ1 массы.