Способ получения стильбазо Советский патент 1983 года по МПК C07C143/29 G01N21/78 

О

ел

4 со 42 сд Изобретение относится к усовершенствованйому способу получения стильбаэо (аммониевой соли стильб 4,4 -бис- 1 -азо-З,4 -диоксибенэол)-2,2 -дисульфокислоты ) ,- который применяется в качестве реагента для колориметрического определе алюминия и, в частности, в присутс вии бериллия. Известен способ получения стильбазо тетраэотированием диаминостил бендисульфокислоты нитритом натрия в солянокислой среде при 3-5С с последующим сочетанием промежуточно соли тетразония с пирокатехином в этаноле при 0-3°С и выделением целе вого продукта после обработки хлори тым аммонием при 90-95°G. Выход конечного продукта 35-40%. Процесс ведут в стальных эмалированных реак торах 1. Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения стильбазо тетразотированием диамино стильбендисульфокислоты нитритом на рия в солянокислой среде при с последующим сочетанием соли тетразония с пирокатехином в этаноле при охлаждении и выделением целевого продукта обработкой хлористым аммонием при 90-95°С процесс тетраз тирования проводят в стеклянном реакторе, а сочетание соли тетра зония с пирокатехином в этаноле (-5 -I-IO C. Выход целевого продукта - 84-85% ; Пример. Стадия 1. Приго товление раствора диаминостильбенди сульфокислоты и нитрита натрия. В 20-литровый стеклянный реактор, снабженный пароохлаяительным змеевиком, механической мешалкой, термометром и нижним спуском/ помещают 13,5 л воды, нагревают до и при перемешивании прибавляют 1,5 кг (4 моль) диаминостильбенди сульфокислоты, затем кальцинированную соду до шелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку (около 0,6 кг). Полученный темно-красный раствор охлаждают до 20°С и добавля ют 0,6 кг нитрита натрия. После пол ного растворения последнего раствор фильтруют, фильтрат заливают в делительную воронку. Стадия 2. Тетразотирование диами ностильбенди сульфокислоты . В 50-литровый стеклянный реактор стабженный охладительным змеевиком, механической мешалкой, делительной капельной воронкой, термометром и нижним спуском/ помещают 2,1 л концентрированной соляной кислоты и .1,4 л воды, содержимое охлаждают до +3-5с и из делительной воронки прибавляют в течение 1 ч полученный раствор диаминостильбендисульфокислоты и нитрита натрия. После прибавления всего раствора смесь оставляют на 15-20 мин, выделившийся осадок отфильтровывают на нутч-фильтр ;, промывают водой и затем этиловым спиртом. Стадия 3. Сочетание соли тетразония с пирокатехином. В стеклянный 50-листровый реактор помещают 25,2 л этилового спирта и 1,4 кг пирокатехина. Смесь перемешивают до полного растворения последнего, охлаждают до температуры (-5 ) - (-7)с, вносят полученную тетразостильбендисульфокислоту, вы держивают 10 мин и при той же температуре небольшими порциями прибавляют 0,51 кг порошка двууглекислого натрия, оставляют смесь при этой температуре на 30 мин и затем при комнатной температуре на 12-14 ч. Стадия 4. Получение стильбазо. В 100-литровый стеклянный реактор с паровым змеевиком, механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и нижним спуском помещают 13,4 л дистиллированной воды, нагревают до,90-95°С и вносят туда полученную реакционную массу. После растворения смеси прибавляют тонкой струей 53,6 л 15%-ного водного (дне .тиллированного ) раствора хлористого аммония, приготовленного в отдельном стеклянном реакторе с паровым змеевиком, обратным холодильником, термометром и нижним спуском и нагретого до 90-95°с; После прибавления всего раствора хлористого аммония в реакционную смесь приливают концентрированную соляную кислоту до кислой реакции JHa конго U-1,2 л). Раствору дают медленно остыть и затем после отстаивания в течение 12-16 ч осадок отфильтровывают на нутч-фильтре, отжимают, выгружают в фарфоровые чаши и сушат при 80-90°С до постоянного веса. Получают 2,21 кг (85%) сероваточерного порошка стильбазо. В таблице приведены технические показатели стильбазо, полученного известным и предложенным способами. .

Стильбаэо no ТУ

Внешний вид: темно-коричневый или черновато-черный порошок

Чувствительность к алюминию: окрашивание растворов колориметрической шкалы в оранжевые цвета

Остаток после прокаливания .(в виде сульфатов): не более 1%

Растворимость в воде: раствор должен быть прозрачным, допускается легкая муть или опалесценция

Содержание тяжелых металлов: не более 0,01%

Испытание с соляной кислотой: раствор должен окраситься в синий цвет, при стоянии выпадает осадок

Испытание с медью: раствор должен окраситься в синий цвет, при стоян выпадает осадок Как видно из Данных таблицы, качество продукта, полученного предлагаемым способом, полностью соответ

Стильба30, полученный предлагаемым способом

Серовато-черный порошок (соответствует) ;

Растворы оранжевых цветов (соответствует)

0,8-1,0 (соответствует)

Прозрачный раствор (соответствует)

0,009-0,01 (соответствует)

Раствор синего цвета (соответствует)

Раствор синего цвета (соответствует) I . ствует техническим требованиям, что позволяет применять продукт в качест ве реагента в аналитической химии.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТИЛЬБАЗО тетразотированием диаминостильбендисульфокислоты нитритом натрия в солянокислой среде при с последующим сочетанием соли тетразония. с пирокатехином в этаноле при охлаждении и выделением целевого продукта об работкой хлористым аммонием П1эи 90-95°С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс тетразотирования проводят в стеклянном реакторе, а. сочетание соли тетразонияс пирокатехином в - при. (-5 )-(-10) с. (Л С