(;стиы1 сиоеоГ) получения этилового эфира вин1 Л1 юеф1П10Р,()й кислотгл путем дсгидрпх,1пр11рп1 ания З-х.-юрзтилфосфиноBoii ;.1(;лоты в pacTisr/jJu cnitpTOJion щелочм позволяет получать его с выходом менее 40 %. Кроме того весь синтез этиjroiiDiT) эфтгри винилфосфиновой кислоты .является многостадийным; громоздким.
| редла аемыи снособ ио.1гучения этилового ;-)(|1Ира иинилфосфиново кислоты иозво.гяет сократить число стадий синтеза и оП.оспечикает врлход 90% (от теоретичеci;i)ro). Сущность способа состоит в приб;11 лет1ии диэтплампна к этиловому эфиру 3-брО ЭТИЛфОСфИНОБОЙ КИСЛОТЫ е ПОследуюицш нагреванием. При этом происходпт дегпдробромирование и образуется этиловый эфир винилфосфиновой кислоты ио следующей схеме реакции:
ВгСН2СН2РО(ОС.,Н,)2 + -f-(Co Н,,)2 NH - СНз СНгРО
(ОС, Нл)2 -Ь (Сг Ни) NH НВг II р и мер. В круглодонную колбу с
оорат:11,гм холодилыпимм номещают 3v (г) (0.2 моля) :-)т:1л01;о:ч) эфпра |i-dp-;)Mr)Tii.iфосф1п:о1;оГ1 кнслот),. к котор: му приливают 11 (г) (0,2 моля) дизтпламина, растворенного в 50 (мл) сухого бензола. Реакция П1;1)тикает с большим в)1деленпе5 тепла и бромпстоводородноч соли дпзтплами1га. После прилипания всего количества дизтпламина. реакционную массу нагревают в течение одного часа на кипящей водяной бане. Бромистоводородиую соль диэтнламина отфильтров),1ва1«т. фильтрат герег(;ня1от в вакууме.
Выход этилового зфира випилфосфиноBoii кпслоты выше 90% от теоретического, считая па исходный эфир.
П р е д я е т изобретения
Способ получения зтилового эфпра винилфосфиновой кислоты, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что с целью сокращения стадий синтеза, этиловый эфпр -бромэтплфосфиновой кислоты подвергают дегидробромированию действием дпэтиламипа.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения дивинилового эфира винилфосфиновой кислоты | 1958 |
|
SU118819A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКИХ СОПОЛИМЕРОВЭТИЛЕНА | 1971 |
|
SU305166A1 |
СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ТИОЭФИРОВ И АМИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1992 |
|
RU2030403C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПЕНИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ или ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ | 1971 |
|
SU294342A1 |
Способ получения транс, транс-8, 10-додекадиенола-1 | 1980 |
|
SU963226A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛ'ХИЛ-2,5-ДИОКСО-1,2-ОКСАФОСФОЛЕНОВ-3 | 1969 |
|
SU246512A1 |
Способ получения ди-(К-W-карбоксигексил-бета-аминоэтилового)-эфира винилфосфиновой кислоты | 1960 |
|
SU133865A1 |
Способ получения шестичленных гетероциклических альдегидов | 1975 |
|
SU550389A1 |
Способ получения эфиров бета-амино (или N-пиперидино) альфа-ациламиноакриловых кислот | 1957 |
|
SU111488A1 |
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино- -алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения | 1974 |
|
SU548610A1 |
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1956-10-12—Подача