Полимеры виниловых эфиров алкилфосфиновых кислот обладают рядом ценных свойств. Поэтому разработка способов получения таких соединений представляет определенный интерес. Одним из таких соединений является дивиниловый эфир винилфосфиновой кислоты, который может быть получен взаимодействием дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты с ацетальдегидом в присутствии триэтиламина в качестве акцептора хлороводорода. Однако недостатком этого способа является необходимость предварительного синтеза дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты.
Предлагаемый способ получения дивинилового эфира винилфосфиновой кислоты, не имеет этого недостатка и отличается тем, что взаимодействию с ацетальдегидом подвергают дихлорангидрид не винилфосфиновой, а и -хлорэтилфосфиновой кислоты. Образование диэфира может быть представлено следующим уравнением:
СЮНгСНг-Р 0-Ь2СНзСНО + 3(С2Н5)з : -/
г;-. - СН2 СН-Р О+3(C2H5)3N НС1
: , .. ;. .,ОСН СН2
Дихлорангидрид винилфосфиновой кислоты образуется в процессе реакции; С1
№ HSSia™ 2 -
cicr
/X
С СН2СН2-Р 0+(С2Н5;)з N- (СгНй) sN-НСЦ-CHj CH-P О
ClCl
При осуществлении предлагаемого способа рекомендуется на 1 моль дихлор ангидрид а Р-хлорэтилфосфиновой кислоты брать 2 моля ацетальдегида и 3 моля триэтиламина.
Пример. В колбу Кляйзена (в установке для вакуум-перегонки), помещают 10 г дихлорапгидрида ,3-хлорэтилфосфиновой кислоты и 15 г триэтиламина. Затем при тщательном перемешивании и охлаждении: реакционной смеси прибавляют по каплям 6 г ацетальдегида. В результате реакции образуется твердая масса красно-коричневого цвета, от которой нагреванием в вакууме отгоняют дивинилавьш эфир винилфо.сфиновой кислоты с. т. кип. 49-50° (2 мм).
Выход 22,4% теоретического.
Предмет изобретения
1.Способ получения дивинилового эфира винилфосфиновой кисло/ты путем взаимодействия дихлорангидрида однозамещенной фосфиновой кислоты с ацетальдегидом в присутствии триэтиламиБа в качествеакцептора хлороводорода, отличающийся тем, что, с целью упро щения процесса, в качестве исходного дихлорангидрида применяют дихлор ангидрид 3-хлорэтилфосфиновой кислоты.
2.Прием выполнения способа по п. 1, о т л ич а ю щи и ся тем, чта на 1 моль дихлорангидрида р-хлорэтилфосфиновой кислоты берут 2 м. ацетальдегида и 3 моля триэтиламина.
