Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в -качестве фосфорилирующих средств.
Способ получения 2-алкил-2,5-диоксо-1,2-0|Ксафосфоленов-3 общей формулы
-о.
R
где R алкил, основан на том, что хлорапгидрид алкил-р- (хлорфорМил) -винилфосфиновой кислоты лодвергают взаимодействию с уксусным ангидридом при нагревании до 40-100°С с .последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. Получение 2-этил-2,5-диоксо1,2-оксафосфоле:на-3.
В четырехгарлую колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником помещают 14,07г (0,07моль) хлорангидрида этил-р-хлорформил)-винилфосфиновой кислоты, 7,14 г (0,07 моль) уксусного ангидрида и смесь нагревают 2 час прИ темлературе 65°С. Реакционную смесь переносят в перегонную колбу, отгоняют 9 г (75%) хлористого ацетила.
В результате перегонки остатка получают 8,3 г (81,7%) 2-этил-2,5-диоксо-1,2-оксафосфолена-3 с т. .кип. 110°С (0,05 мм рт. ст.), df
лосы поглощения грулп: Р-С-С (1060 ) Р 0 (1240 сж-1) С С (1570 CM-I) и С О (1795 сж-1).
Найдено, %: С 41,27; Н 4,94; Р 21,13. СзНтОзР.
Вычислено, %: С 41,11; Н 4,33; Р 21,20. MRo.: найдено 31,81, вычислено 32,37.
Пример 2. Получение этилового эфира
этил-(3-(карбокси)-винилфосфиновой кислоты.
В колбе с отводом смешивают 4,83 г
(0,03 моль) 2-этил-2,5-диоксо-1,2-оксафосфолена-3 л 1,38 г (0,03 моль) этилового спирта.
При этом наблюдают повышение температуры реакционной смеси до 60°С.
Получают 6,21 г (100% от теории) этилового эфира этил-р-(карбокси)-винилфосфиновой
кислоты: df 1,2004, по 1,4832. ИК-спектр содержит полосы ноглощения групп: Р-О-С (1035 см-1), С С (1620 см-1), С О (1735 ), Р-О-Н (2200-2400 и 2600- 2800 о. ш.).
Найдено, % С 43,35; Н 6,90; Р 15,61. CjHisO P.
Вычислено, %: С 43,75; Н 6,82; Р 16,12. MRo : Найдено 45,71, вычислено 45,46.
В .колбе смешивают 3,5 г 2-эгил-2,5-диоксо1,2-оксафосфолена-З с 2,1 г аяилина и наблюдают повышение температуры до 110°С. Смесь нагревают 1 час при 100°С, образующиеся кристаллы перекристаллизовывают из этилового спирта и получают 3,8 г (70,4% от теории) этил-р- (фвнилкарбамоил) -.винилфо-сфиновой кислоты с т. лл. 135-136°С.
Найдено, %/ С 55,29; Н 6,17; Р 12,70; N 5,67.
CiiHuNOsP.
Вычислено, %: С 55,23; Н 5,85; Р 12,98; N 5,85.
ИК-опектр снят в -вазелиновом масле и содержит полосы поглощения групп: Р О (1190 см--, С О (1600 сж-1), NH (3200слг-1).
Предмет изобретения
1. Способ получения 2-алкил-2,5-диоксо-1,2оксафосфоленов-3 общей формулы
0 С -0.
,-R 0
где R алкил, отличающийся тем, что хлораигидрид алкил-р-(хлорформил)-винилфосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 40-100°С.
