Способ получения 2,3,5,6-тетраметилфенола Советский патент 1983 года по МПК C07C39/07 

о ел

00 со

о:

СП Изобретение относится к способу получения 2,3,5,б-тетраметилфенола который применяется как промежуточный продукт при синтезе антибактерицидных и антифунгицидных препаратов,: антиоксидантов, а также как саинициатор полимеризации. Известен способ получения 2,3,5 6-тетраметилфенола путем нагревани пентаметилфенола с -фенолом при 375-500С и давлении 30-125 атм. Получают смесь полиалкилфенолов. Выход 2,3,5,б-тетраметилфенола менее 4% 1 . Однако данный способ малоэффекти вен для получения именно 2,3,5,6тетраметилфенола. Известен способ получения 2,3,5,6-тетраметилфенола путем алкилиро вания фенола метанолом в присутстви катализатора окиси алюминия 250-500°С. Выход 2,3,5,6-тетраметил фенола 15% от теоретического 2j . Однако по указанному способу целевой продукт получают также с низким выходом. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения 2,3,5,6-тетраметилфёнола алкилированием 3,5-ксиленола метил амином при и давлении 17 атм Получают смесь метилфенолов. Выход целевого продукта составляет 50% 3j Недостатком данного способа является низкий выход целевого продукта. Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается те что согласно способу получения 2,3,5,6-тетраметилфенола нагреванием 1-иод-2,3,5,б-тетраметилбензола: со щелочью в молярном соотношении. 1; 12,5-26, температуре 240-275 и давлении IlO Па в присутствии катализатора, состоящего из мели и бромной меди в массовом соотношении 1:1 взятого в количестве 75100 мае.% по отношению к количеству 1-ИОД-2,, 3, 5,6-тетраметилбензола, в атмосфере азота. Реакцию целесообразно проводить в омедненном стальном автоклаве в течение 4-6 ч и очищать целевой продукт путем горячей фильтрации через слой окиси алюминия и кристаллизации из углеводородов. Выход целевого продукта 40-95% от теоретического. Пример. В стальном автоклаве 10 г 0,0384 г-моль) 1-иод2,3,5,6--тетраметилбензола нагреьают в присутствии 5 г медного порошка, 5 г брсг.мда меди и 200 мл 20%ного раствора едкого натра при 240 С, давлении Па в токе азота. Выделяют 2,3 г (40% от Теоретического) 2, 3,5,6-тетраметилфенола, Т ян 116-117 0. Пример2. В стальной автоклав помещают 26 г (0,1 г-моль) 1-иод- 2,, 3, 5,6-тетраметилбензола, заливают 800 мл 10%-ного раствора едкого натра. Автоклав продувают азотом и создают начальное давление IlO Па, а затем нагревают при в течение 6 ч. После обработки реакционной смеси выделяют 10,8 г (72% от теоретического) 2,3,5,6-тетраметилфенола, ТРИ 116-117с. Примерз. В омедненный стальной автоклав помещают 26 г (0,1 г-моль) 1-иод-2,3,5,6-тетраметилбеизола, 500 мл 10%-ного (1,25 г-моль)едкого натра, 10 г медного порошка и 10 г бромида меди (I). Авгоклав продувают азотом н создают начальное давление IlO Па. В течение 6 ч нагревают при перемешивании при 250°С, Реакционную смесь отфильт1к вывают, фильтрат подкисляют раствором соляной кислоты, осадок отделяют и промывают водой ло нейтральной реакции. Осадок растворяют в петролейном эфире и фильтруют в горячем состоянии через окись алюш ния. После кристаллизации получают I4j.3 г (95% от теоретического) 2,3,5,6-тетраметилфенола, Тп 116117 С.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5,6ТЕТРАМЕТИЛФЕНОЛА из алкилароматического соединения в присутствии катализатора при повышенной температуре и лавлении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, 1-ИОД-2,3,5,6-тетраметилбенэол и щелочь в молярном соотношении 1:12,5-26 нагревают при температуре 24О-275°С и давлении If 10 Па в присутствии катализатора, состоящего из мейи и бромной меди в массовом соотношении 1:1, взятого в количестве 75-100 мас.% по отношению к количеству 1-иод-2,3,5,6тетраметилбензола, в атмосфере азота. (Л с