Способ получения дигидрида ванадия Советский патент 1983 года по МПК C01C31/00 

С55

СО

СП Изобретение относится к способа получения дигидрида ванадия, котор может быть использован в порошково металлургии, а также в качестве ис точника водорода и катализатора гидрирования органических веществ. Известен способ получения г,идрвда ванадия путем восстановления пятиоксида ванадия гидридом кальция Cl . . Недостатки способа состоят в низкой чистсэте конечного продукта, а также низком (1,2-2 вес.%) содер жании водорода в нем. Известен также способ получения дигидрида ванадия обработкой гидрида ванадия состава VH QUQ водородом под давлением 70 атм при комнатной температуре в течение б ч. При этом получают гидрид состава -1,45+0,05 Недостатком способа является то что состав полученного гидрида не достигает максимального. .Наиболее близким по технической сущности идостигаемому результату к предлагаемому является способ по лучения дигидрида ванадия путем обработки,, металлического ванадия водородом, образующимся при термическом разложении гидрида титана. работку водородом ведут вначале при комнатной температуре до соста ва, отвечающего :г моногидриду ванадия, после чего обработкуводородом ведут йри температуре от -70 до - 2 Ос. Давление водорода ат Продолжительность процесса 8-10 су Полученный продукт соответствует дигидриду ванадия состава VH З Цель изобретения - исключение необходимости проведения процесса при низкой (минусовой) температуре и сокращение его длительности. Поставленная цель достигается т что обработку металлического ванадия осуществляют при давлении 5-30 атм водородом, полученным при разложении интерметаллических соединений состава LaNlgHgg или TiFeH,2. При разложении .гидридов интерметаллических соединений состава LaNi-gH g или TiPeH выделяется водород с чистотой 99,9999%. Водород такой чистоты способен легко проникать сквозь окисную пленку, находящуюся на поверхности металла, в глубину образца и взаимодействовать с неокисленным металлом. Он обладает большим коэффициентом диффузии и высокой подвижностью . Это позволяет проводить процесс гидрирования с высокой скоростью и достаточной глубиной без использования низких температур, необходимых для снижения давления диссоциации образующегося дигидрида ванадия. При снижении давления, водорода ниже 5 атм увеличивается время гидрирования. Повышение давления сверх 30 атм не оказывает влияния на скорость .процесса, но приводит к его усложнению. Пример 1. В автоклав-реактор помещают 5 г ванадия в виде порошка, образец откачивают 0,5 ч при 250°С. После охлаждения до 20°С автоклав заполняют водородом из баллончика с гидридом состав.а до давления 10 атм. Реакция начинается сразу же и продолжается 1 ч. Конец реакции устанавливается по прекращении падения давления в автоклаве, в результате гидрирования получается дигидрид ванадия состава VH 2 0-, , что установлено наОсновании рентгенофазового, гааоволюметрического и химического анализов. И р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 4 г порошка ванадия при 20°С и под давлением водорода 5 атм за 1,5 ч получают гидрид ванадия состава VH 2 00 П р им е р 3. Аналогично примеру 1 из 8 г ванадия в виде куска при 20°С и под давлением водорода 30 атм за 2 ч получают гидрид ванадия состава VH . pj . Тс1ким обра.зом, изобретение позволяет упростить процесс за счет исключения необходимости использования низкой (минусовой) температуры и сократить его длительность с 8-10 сут до 1-2 ч.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРИДА ВАНАДИЯ, включающий обработку металлического ванадия водородом, полученньи-д при разложении гидридов металлов., о.тличающийся тем, что, с целью исключения необходикостн использования низких температур и сокращения длительности процесса, обработку ведут при давлении 5-30 атм водородом, полученным при разложении гидридов интерметаллических соединений состава LaNijH, g или TiFeH2.