Способ получения поверхностно-активного вещества Советский патент 1984 года по МПК C11D1/04 C10C3/02 

:л

4 1 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения поверхностно-активного вещества, которое может быть использовано в лесохимической промынленности как заменитель. жирных,кислот таллового масла при флотации различных руд. Известен способ получения повер ностно-активного вещества для анти статического покрытия полимерных материалов, заключающийся в том, что пек от ректификации таллового масла подвергают сульфированию кон центрированной серной кислотой, взя той в.количестве 40-120 вес.%, с последующей обработкой полученной сульфомассы водным раствором гидроокиси натрия до рН 8-1Ю.при SO-SO C 1 . Известен способ получения поверх ностно-активного вещества путем сул фатирования головной фракции от рек тификации таллового масла концентрированной серной кислотой на холо.де с последующей нейтрализацией и омылением щелочным агентом 2j . Недостатком этих способов являет ся необходимость проведения таких операций, как сульфирование, нейтра лизация, что усложняет сам способ получения поверхностно-активного вещества. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения поверхностно-актив ного вещества путем омыления кубовых остатков таллового масла (пека), заключающийся в том, что пек обрабатывают водным раствором щелочи при 150-180 С и давлении 1-7 атм З. Однако данный способ не позволяет полностью омылить ряд пеков таллового масла, как например, пек таллового масла хвойных пррод, где наблюдается высокое (35%) содержание неомыпяемых, (нейтральных) веществ. Кроме того, применение таких высоких температур и преимущественно давлений требует использования специальных нагревателей и дополнительного оборудования.. Целью изобретения является упрощение процесса и улучшение свойств целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут при 60-90°С. При проведении процесса при более низких температурах (ниже ) не достигается полного омыления, так как резко возрастает вязкость пека, а при более высокой температуре (выше ) степень омьшения падает, по-видимому, за счет реакции термической деструкции. . Следует отметить, что пек от ректификации таллового масла имеет различный состав. Составы пеков различных целлюлозно-бумажных оте чественных комбинатов, а также пека, используемого в известном способе f3 , приведены в табл. 1. Таблица

30-36

Кислотное число, мг КОН/г Содержание, %: содержание-жирных кислот. Ниже приведены примеры омылени пека таллового масла следующего состава (кислотное число 32), %: Жирные кислоты Смоляные кислоты

40-70

26-30

26-30 Пример 1. Навеску исходного пека (10 г) в колбе емкостью 0,25 л подогревают на водяной бане до 60°С. После; нагревания вводят 40% от веса пека (4 г) 30%-ного раствора NaOH и массу перемешивают в .течение 1 ч при . Концентрацию раствора доводят водой до 5%. Полученный продукт общиП жир 4-5% и избыточную щелочность 0,,3. Пример 2. Способ осуществл ют аналогично примеру 1, но омылени пека проводят при , . ; П р и м е р 3. Способ осущест вл ют аналогично примеру 1, но омыдени ,.пека проводят при . , Общий жир и избыточная щелочност продуктов по примерам 2-3 в тех ясё пределах, что и в примере 1. Так же проводят омыление таллово го пека (навеска 10 г) 30% МаОИ (40% от веса пека) по способу Ш при 170.°С и давлении 2,5 атм. Данные о степени омыления приготовленных по примерам 1-3 продуктов, а таклсе продукта по способу 3j приведены в табл 2. : : Т а б л и ц а Из табл. 2 видно, что пек; по собу З не удается полностью сзоты- лить, .тогда как Ьогласно данному способу достигают полного омылен я пека.:;-;-, - . .л:.1-, ;/.... . ,,, л, Поверхностное натяжение;: является осцовной характеристикой по-, верхностно-активных .свой(ств. Пблут

100,0

6,5 ченные.по примерам 1-3 10%-ные водные эмульсии поверхностное натяжение при 20°С 25 эрг/см, по способу 1з - 62 эрг/см. Эти данные свидетельствуют о том, что поверхностно-активное вещество, полученное пО данному способу облада ет улучшенными по сравненик с известным зЗ поверхностно-активньйли свойств.ами.;./. , , . , V . В табл. 3 приведены данные испытания поверхностно-активных ве ществ,, полученных по данному способу, по способу 3 и с омыленным талловым маслом при флотации фосфорита из руды Кингисеппского месторождения. Условие А В обесшламленну э пульпу, содержащую измельченную фосфоритовую руду, подают 0,15 кг/т жидкого стекла, 0,6 кг/т омыленного : пека, 1,2 кг/т керосина. Щелочную среду создают содой -0,84 кг/т. После агитаций проводят флОтацию . в течение 5 мин. Условие Б. Осуществляют аналогично условию А j но подают омыленного пека I/O кг/ т и керосина . 2-,0 кг/т. Перечистные операции не проводят. Условие В. Осуществляют аналогично условию Б, но -подают пек, омыленный по способу {|3 . Условие Г. Осу1аестЕ1ляют аналогично условию Б, но подают оптимальное , количество рмылейного сырого таллового масла. Таблица 3 Из данных табл. 3 видно, что поверхностно-активное вещество, полученное по данному способу (А и Б), проявляет лучшие свойства реагента собирателя при- флотации. Аналогичные результаты получены при ок1ылении пеков, полученных на Соломбальском ЦБК и Братском ЛПК (II), имеквдих следующий состав: 26 37 Кислотное число Содержание, %: жирных кислот 8 смоляных кислот 26 окисленных веществ 18 нейтральных веществ Проведение процесса с этими образцами пека показано в Нримерах 4 и 5. Пример 4. Навеску талового пека состава I (10 г) подогревают на водяной бане до 60°С. Затем вводят 40% от веса пека (4 г) 30%-ного раствора NaOH и массу перемешивают в течение 1 ч при . Концентрацию раствора доводят водой до 5%-нр Полученный продукт имеет общий жир ,4-5% и избыточную щелочность 0,250,3. Степень омыления 96%.

Продолжение табл. 3. Пример 5. Навеску таллового пека состава II (10 г) подогревают на водяной бане до , затем вводят 40 от веса Пека (4 г) 30%-ного раствора NaOH и массу перемешивают в течение 1 ч при 80°С. Концентрацию раствора доводят водой до 5%-ной. Полученный продукт имеет общий жир 4-5%, избыточную щелочность 0,25-0,3, степень омыления 98%. Полученные по примерам 4 и 5 50%-ные водные эмульсии имеют поверх ностное натяжение 25 эрг/см при 25°С. В табл. 4 приведены результаты испытаний полученных омыленных пеков I и II. При.флотации фосфопита из руды Кингисеппского месторождения. A.I.B обёсшламленную пульпу, содержащую измельченную фосфоритовую РУДУг подается 0,15.кг/т хсидкого стекла. О,-6 кг/т омыленного по примеру 4 пека, 1,2 кг/т керосина. Щелочная среда создается загрузкой соды 0,84 кг/т. После активации проводится флотация в течение 5 , А.II. Осуществляют аналогично A.I, но используют продукт, полученный по примеру 5. В.I. Осуществляют аналогично примеру А, но подают пек состава I, омыленный по способу з . Таблица4

Шламы

Из данных табл. 4 видно, что лек, омьшенный по предлагаемому способу проявляет лучшие флотационные свойртва, чем пек, омыленный по известному BJ , что обусловлено лучшими поверхностно-активными свойствами.

Таким образом, предлагаемый способ приводит к получению поверхностПродолжение табл. 4

2Д

13,6

4,1

I

но-активного соединения в более- мягких условиях,причем целевой продукт показывает лучшие поверхностно35активные свойства, обеспечивающие лучший эффект по степени извлечения при флотации, . фосфориторуд.